固定污染源 废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548.docVIP

固定污染源废气　氯化氢得测定 硝酸银容量法 警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤 与眼睛、实验中使用得硝酸具有强氧化性与腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样 品预处理过程应在通风橱中进行操作。 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢得硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢得测定。 当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为２mg/ｍ３,测定下限为８.０mg／m3。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中得条款。凡就是不注明日期得引用文件,其有效版本适 用于本标准。 GB/Ｔ 1６157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法　 HJ/T 373?固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) 方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液 滴定,生成氯化银沉淀,过量得银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示　滴定终点,反应式如下: Ｃl　- ＋ ＡｇNO3 →、。 NO3- ＋　ＡｇCl　↓ 2Ag　+ + ＣｒＯ　42-　→Ag　2CｒO 4　↓(浅砖红色) 干扰与消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。硫化氢得浓度≤1000 mｇ/m３, 二氧化硫得浓度≤１000０ mg/ｍ3,均可通过加入１ ｍl得30%过氧化氢消除干扰。 颗粒态得氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度〉1５　g／m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程得终点判定;当待测液中铁含量10 mｇ／L时,对本方法 滴定过程得终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除、 废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量得氯离子与次氯酸根离子,干扰氯化氢得测定、用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。 5试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂。实验用水为新制备得去离子 水或同等纯度得水、 ５、1 硝酸:p (HＮ〇3) =1。42 ｇ/mｌ。 5.2 无水乙醇::〇　(CH3CH2ＯH)　＝０、79 ｇ/ml。 5、３氯化钠(ＮaCl):优级纯、 使用前应放入瓷坩埚中,于４00°C?500°C灼烧40 min?5０　ｍin,且不再发出爆裂声。置 于干燥器中冷却备用。 5、4氢氧化钠(NaＯH)。 5、5 硝酸银(ＡgNＯ3)、 使用前应于10５ °C烘30mｉn,置于干燥器中冷却备用。 5、６?铬酸钾(K2O4)。 5、7 酚酞(C20Ｈ1４O4)、 5.8 硝酸溶液:c (ＨＮO３) = 0.１ mｏl/L、 移取6.2 ml硝酸(5。1),用水稀释至1000　ｍl。 5.9乙醇溶液:1+1、 取２50 ml无水乙醇(５。2),用水稀释至500 ml、 5.1０ 氢氧化钠吸收液:ｃ (NａOH) =0。１0　mol/L。 称取4.０　g氢氧化钠(5。4),用少量水溶解后全量转入1００0 ｍl容量瓶,用水稀释并定容至标线,摇匀,临用现配。 ５。11 氯化钠标准溶液:c (NaCl)　=0.０1４1 mol／Ｌ。 用减量法称取８.24 ｇ氯化钠(５、3)(精确至０。０0０1ｇ),用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶,用水稀释并定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,于4Ｃ以下冷藏、密封可保存6个月、 准确移取1０、0０　ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,临用　现配。按公式(1)准确计算氯化钠标准溶液得浓度:c (NaCl )= 式中:c(NaCl)—-氯化钠标准溶液得浓度,moｌ/L; W——氯化钠得称取量,g; 5８.44——氯化钠得摩尔质量,g/ｍｏl。 5。12 硝酸银标准溶液:c　(AgＮO3) =０.0141 mｏl/L。 5、１2.1配制 称取2、4ｇ硝酸银(5.5),溶解于水,稀释至１0０0ml,贮于棕色细口试剂瓶中,于４C以 下冷藏保存,临用前标定。 5。12、２?标定 移取氯化钠标准溶液(5、１1)　2５.00　ｍl于25０ ml锥形瓶中,加入2５ ml水,摇匀。加入1ｍl铬酸钾指示剂(5。13),在不断摇动锥形瓶得同时,用硝酸银标准溶液(5。12)滴定至产生不消失得淡砖红色沉淀为止。记录硝酸银标准溶液得滴定体积、另取50　ml水,同上述方法进行空白滴定。按公式(2)准确计算硝酸银标准溶液得浓度: ?c(AgN 式中:c(gNO３)—硝酸银标准溶液得浓度,ｍoｌ/L; C1-—氯化钠标准溶液得浓度,mｏl/L; Ｖ —滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银标准溶液得体积,ｍｌ; V0　—滴定空白溶液所消耗硝酸银标准溶液得体积,mｌ。 5、13铬酸钾指示剂 称取５、0　g铬酸钾(5、6)溶