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附件1高富公司缓蚀剂实验室试验方案
佛山高富中石油燃料沥青有限责任公司
缓蚀剂实验室试验方案
2021年1月
一、高温缓蚀剂试验项目
项目
实验方法
备注
外观
比色管
密度(20℃),kg/m3
GB/T1884
运动粘度(20℃),mm2/s
GB/T265
机械杂质
GB/T511
PH值
GB 6920
闪点(开口),℃
GB/T3535
溶解性
GB/T6324.1
凝点,℃
GB/T510
缓蚀率,%
见试验方法
说明:高温缓蚀剂实验室用量为1 kg。
二、中和缓蚀剂试验项目
项目
实验方法
备注
外观
目测
密度(20℃),kg/m3
GB/T1884
机械杂质,%
GB/T511
PH值
GB 6920
闪点(闭口),℃
GB/T261
溶解性
目测
凝点,℃
GB/T510
缓蚀率,%
见试验方法
说明:中和缓蚀剂实验室用量为1 kg。
三、高温缓蚀剂试验方法
利用高温高压釜模拟现场环境,对合成缓蚀剂产物进行室内评价, 试验所用腐蚀介质溶液由精炼工业白油与环烷酸配制而成, 最终配制液的酸值为12mgKOH/g,试样材质为20# 碳钢,它被加工成30mm×10mm×5mm的条形试片。, 试验温度选择环烷酸严重腐蚀敏感区域270℃-300℃。具体操作方法如下:
在1000mL动态高温高压釜中注入含有一定量(60ppm,生产为50ppm)缓蚀剂的环烷酸/白油溶液800mL,将2个已打磨称重的条形试样装在夹具上放入釜中, 检查高压釜的气密性, 进行通氮除氧2h后关闭气源, 打开搅拌, 升温至300℃左右进行恒温试验6h,待温度降至室温时取出试样, 将试验后的试样放人石油醚中除去表面油污 ,用橡皮打磨掉表面缓蚀剂膜 ,然后用丙酮擦拭干净,晾干称重,并计算腐蚀速率及缓蚀率。
腐蚀速率测量方法
试样腐蚀速率是采用失重法测量的, 具体操作为: 将从高压釜中取出的试样用清水、 石油醚和丙酮清洗擦干后, 在橡皮上用力打磨掉试样表面膜, 然后将试样放入丙酮中进一步清洗, 晾干称重, 根据试验前后试样重量变化,采用以下公式计算腐蚀速率:
υ=(3650×ΔW)/(S×T×ρ)
式中:υ-平均腐蚀速率,(mm/a)
ΔW-试验前后试样质量差,g
S-试样的有效表面积,cm2
T-腐蚀试验周期,d
缓蚀率计算公式为:
R= (ΔG0-ΔG1/ΔG0)× 100%
式中:R为缓蚀率,%
ΔG0为空白试件试验前、后质量之差,g
ΔG1为加缓蚀剂试件试验前、后质量之差,g
四、中和缓蚀剂试验方法
方法概要:把HCl(1000mg/L)+H2S(500mg/L)水溶液组成腐蚀介质,将规定尺寸的A20碳钢试片清洗,称重后,悬挂与98℃±2℃的该腐蚀介质中,6h后取出清洗并称重。腐蚀介质中加缓蚀剂后,同条件下测定试片失重的量来计算缓蚀剂的缓蚀率,结果以质量百分率表示。
试剂和材料:
盐酸:分析纯。(注:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀性)
硫化钠:分析纯(注:硫化钠对皮肤有强腐蚀性,有毒)
石油醚:60℃-90℃。(注:石油醚易燃)
无水乙醇:分析纯(注:无水乙醇易燃)
氨水:分析纯(注:氨水蒸气有强烈刺激窒息气味)
六亚甲基四胺(乌洛托品):质量分数为0.5%的溶液
水:符合GB/T6682,三级
缓蚀剂:待测样品
盐酸:质量分数为10%
滤纸
耐酸碱防护手套
试片规格:35mm×10mm×5mm的A20碳钢,符合SH/T 0218防锈油脂试验用试片制备法
腐蚀体系:1000ppmHCL-500ppmH2S。
体系配制:2L蒸馏水加入7g Na2S*9H2O,搅拌溶解后加入浓盐酸9.47ml,混合均匀。
试片准备:A3钢片(50*25*2mm)以石油醚洗去表面油脂,擦干后用无水乙醇洗净擦干,干燥恒重,电子天平称重,精确至0.0001g。
缓蚀剂配置:取待测缓蚀剂以蒸馏水稀释至1%含量
清洗试片溶液配制:
1+3盐酸:50ml浓盐酸加入到150ml水中,混匀后加入2g六次甲基四胺,完全溶解。
60g/L氢氧化钠:12g氢氧化钠固体溶解于200g水中。
试验步骤:
500ml锥形烧瓶内加入500ml HCL-H2S溶液。
向锥形瓶内加入2.5ml稀释后的缓蚀剂,摇匀。
取两片处理好的试片以细线悬挂于溶液中部,不接触烧瓶内壁。
将烧瓶于电炉上加热至沸腾,保持沸腾状态回流3h。
降温冷却,取出试片,用自来水冲洗后,在1+3盐酸溶液中清洗干净,再次用水冲洗后,浸入氢氧化钠溶液中碱洗30s,取出后水冲洗擦干置于无水乙醇中浸泡3分钟,取出擦干,干燥恒重,称重,精确至0.0001g。失重为腐蚀前后试片重量之差,计m2,同时做未加缓蚀剂的空白试片失重m1,另取三片干净试片,称重后做酸洗,测其失重计m0
缓蚀率计算:
m1
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