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- 2021-03-04 发布于湖北
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流程图 .精品课件. * 萃取体积:1-4L,远海的可以取大体积,近岸污染严重的可以取小体积; 萃取溶剂:正己烷与二氯甲烷 乳化现象:静置分层,如果乳化现象严重,可以采用离心、冷冻等破乳技术 萃取-技术环节 .精品课件. * 真空度 温度 回收率 溶剂置换 上机液必须为正己烷或者异辛烷 浓缩-技术环节 Buchi 旋转蒸发提供参考值 .精品课件. * 不净化 看萃取时候是否有乳化现象,静止分层是否很快,有无颜色,或者通过查阅文献 一般洁净海水样品如果萃取过程基本无乳化,无色素,萃取液澄清,可以不进行净化处理。 净化-技术环节 .精品课件. * 层析柱净化 填料用量,不要超载 OCPs与PCBs分离,每一个实验室要做自己的梯度淋洗曲线 如果样品复杂 可以用复合层析柱(硅胶、florisl、氧化铝等) 净化-技术环节 .精品课件. * 硫酸净化 浓硫酸会破坏部分OCPs,如狄氏剂类和硫丹盐类,所以如果是仅仅测定PCBs和666、DDT,可采用浓硫酸净化。 为了安全起见对萃取液进行浓缩;萃取液可以不浓缩直接浓硫酸净化,确保水分完全分离出去;经验丰富的实验人员可以对萃取液直接净化。 硫酸净化时,可根据具体净化现象选择硫酸用量和次数。安全、经济、降低环境污染要给予同时考虑。 如果前处理用二氯甲烷,不可(不建议)直接硫酸净化,有爆炸风险 注意:酸净化过程中易引入杂质,对谱图分析造
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