火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定(精).docx

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要 : 水样经雾化喷入空气 —乙快火焰中原子化 ,在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线 (共振线 330.2nm 或 589.6nm 为分析线 ,测定其吸光度。 二、试剂和材料 : ①盐酸。 ②钠标准溶液 ;称取在 105~110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠 2.5481g,精确至0.0002g,放置 100mL 烧杯中 ,加水溶解 ,转移至 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度 ,摇 匀 ,此标准溶液 1.00mL 含 1.00mg 钠。三、仪器和设备 : 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯 ,空气 -乙炔预混合燃烧器 ,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标 : ①检出限 ;在测量循环冷却水样品中 ,钠的检出限应小于 0.4mg/L; ②工作曲线线性 :工作曲线上部 20%浓度范围内的斜率与下部 30%浓度范围内斜率之比不应小于 0.7; ②最低精密度要求 :工作曲线中浓度最高的标准溶液的 10 次吸光度的标准偏差 , 应不超过其平均吸光度的 1.5%,浓度最低的标准溶液 (不是零浓度溶液的 10 次吸光度的标准偏差 ,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的 0.5%。 四、工作条件的选择 : 按照仪器说明书所提供的最佳条件 ,调节波长 330.2nm或 589.6nm,调试灯电 流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定 5~10min 方能进行测定。 五、分析步骡 : 1.试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约 500mL,加入浓盐酸酸化至 p H 为 1 左右 (每升水样加 入 8.0mL 浓盐酸。当水祥中悬浮物较多时 ,需用中速定量滤纸过滤 ,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置 2 周。 2.工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液 0.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL, 分别置于 50.0mL 容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀。此标准系列浓度为 0.00mg/L, 50.0mg/L,100.0mg/L,150.0mg/L,200.0mg/L,在波长为 330.2nm 处,调节仪器为最佳工作状态 ,以水调零测定吸光度 ,以测定的吸光度为纵坐标 ,相对应的钠含量 mg/L 为横坐标 ,绘制出工作曲线。 3.试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件 ,以水为空白调零 ,测定试样溶液的吸光度 ,若水样中钠含量大于 200 mg/L,可稀释后测定。 六、分析结果的衰述 : 以钠离子质量浓度表示的钠含量 ρ1(mg/L按下式计算 : ρ 1=ρ×f 式中 ρ——从标准曲线中查得钠的浓度 ,mg/L; f—— 酸化后试样的体积 (mL 与所取水样体积 (mL 之比。