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辽宁省高等教育自学考试（应用本科） 《 有机化学 （实践）》 一、实验题目： 工业乙醇溶液的蒸馏与分馏 二、实验目的： 了解蒸馏与分馏的原理和意义。 掌握蒸馏与分馏装置的安装与拆卸的规范操作。 学习工业乙醇的提纯方法， 并通过比较了解用哪种方法提纯工业乙醇纯度 高一些。 三、仪器设备： 圆底烧瓶 蒸馏头 韦氏分馏柱 温度计（100C） 直形冷凝管 接液管 锥形瓶（ 100ml 两个） 电热套 量筒 沸石 工业乙 醇（ 60%） 四、注意事项： 蒸馏时不要忘记加沸石。每次重新蒸馏时，都要重新补加沸石。 整个蒸 馏体系不能密封。 蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体，必须停火后进行，但不得中断冷却水。 分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的蒸馏速度。要使有足够量的液体从 分馏柱流回烧瓶中，即选择合适的回流比。必须尽量减少分馏柱的热量失 散和波动。 停止蒸馏和分馏时应先停止加热，稍冷后再关冷却水。 若同一实验台上有两组以上同学同时进行此项操作且相互距离较近时， 每 套装置间必须是蒸馏部分靠近蒸馏部分或是接受器靠近接受器。 五、实验原理： （一） 蒸馏原理 蒸馏：将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结成液体并 收集在另一容器中的操作过程。 沸点： 加热液态有机物时， 随温度升高其蒸气压增大， 当液体的蒸气压等于 外界大气压时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，此时的温度即 为 液体的沸点 。 蒸馏是利用两种互溶的液体的沸点不同，将其分离的操作方法（先被蒸出的 是沸点较小的液体，留在瓶内的是沸点较大的液体） 。 （二） 分馏原理 利用普通蒸馏可以分离两种或两种以上沸点相差较大（大于 30C）的液 体混合物，而对于沸点相差较小的，或沸点接近的液体混合物的分离和提纯 则采用分馏的办法。所谓分馏就是借助于分馏柱的作用使一系列的普通蒸馏操作不需要多次重复，一次得以完成的蒸馏。分馏可使沸点相近的互溶液体 化合物（甚至沸点仅相差1~2C ）得到分离和提纯。它不仅在实验室而且在 化学工业中也得到广泛的应用。 （三） 蒸馏与分馏的意义： 可测定纯液态有机物的沸点。 可通过蒸馏方法来进行沸点的测定，定性地鉴定液态有机物的纯度。 沸程：初馏温度与末馏温度的温度差。 可通过蒸馏分离沸点相差较大的液体混合物（沸点差在 30C以上）。通过分馏 分离沸点较小（差「C）的液体混合物。可将挥发性物质与不挥发性物质分 离，达到提纯目的。 （四） 蒸馏技术种类 根据不同的物理性质可将蒸馏分为普通蒸馏， 水蒸气蒸馏，减压蒸馏。它们各适 用于不同的分离场合。 六、实验装置: 分馏装置:实验室菲13轅置蒸馏装置： 分馏装置: 实验室菲13轅置 七、实验步骤: ⑴蒸馏 1?安装蒸馏装置，并称量一干燥的带塞锥形瓶（用托盘天平称量）记录 Mi。 向烧瓶内加入工业乙醇水溶液 200mL用密度计测出其溶液密度为 0.8365。计 算质量。 加入沸石，接通冷水，开始加热。 火焰先小后大，当液体逐渐沸腾，此时温度计读数略有上升，当蒸气的顶端到 达温度计水银球部分时，温度计读数就急剧上升。此时调解火焰。使温度略低 下降。这时有少量液体冷凝流出。当温度趋于稳定后蒸出液体为较纯的物质。 （此时温度应为77C ）换一接受瓶接液。当温度突然下降即可停止蒸馏。称量 回收液的体积，并用密度计测量密度，计算出回收液的质量。 ⑵ 分馏 安装好分馏装置并将待分馏的工业乙醇 200ml加入到烧瓶中，加入几粒沸石， 通入冷凝水。 缓慢用电热套加热至沸腾，观察蒸气沿分馏柱上升的情况，注意控制好温度， 控制蒸气缓慢上升到柱顶， 待蒸气停止上升时， 提高热源温度， 使蒸气上升到 分馏柱顶部进入支管， 温度上升速度加快， 蒸气进入冷凝管被冷凝为液体， 开 始有蒸馏液流出。当温度恒定不变时（此时温度约为 78C）。更换一只新的锥 形瓶接液。 并记录第一滴馏出液进入锥形瓶是的温度， 控制加热温度， 使流出 速度为 1滴/ 2~3s。 当蒸气温度持续上升（约 「C）,即可停止加热。待系统稍冷却后，可拆下分 馏装置。 用量筒量取蒸出液体积，并用酒精密度计测定流出液的相对密度。计算质量。 记录流出液的温度范围、体积、质量分数（ %）以及初馏液和残留液的体积。 八、思考题： 什么叫沸点，液体的沸点和大气压有什么关系？ 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入 将近沸腾的液体中？ 蒸馏与分馏时，温度计应怎样正确放置？ 蒸馏与分馏时，温度计水银球位置偏高或偏低对读数各有什么影响？ 当加热后有流出液流出时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？如果不行， 怎么办？ 蒸馏装置共分哪几大部分？各部分所用仪器有哪些？ 分馏装置所用仪器有哪些？ 什么是蒸馏，蒸馏技术有哪几种？ 什么是分馏？ 参考答案： 答：加热液态有