现代仪器分析技术_电化学分析技术_牙膏中F含量的测定.pptxVIP

知识点：物质的测定（用离子选择性电极测定牙膏中的氟含量） 主讲：牛红军 食品营养与检测专业教学资源库 目录页一仪器与试剂二操作步骤三数据处理 — 1 — 能斯特 食品营养与检测专业教学资源库 仪器与试剂1.仪器 数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。2.试剂 （1）1.0×10-1mol/L F-标准贮备液：准确称取NaF(120oC烘1h)4.198g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用；（2）1.000×10-2-1.00×10-5mol/L F-标准溶液用上述贮备液配制；（3）离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58.5克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用40％氢氧化钠溶液调节到pH5-5.5，稀释到1升；（4）日用牙膏。 — 2 — 能斯特 食品营养与检测专业教学资源库 操作步骤1.氟离子选择电极的准备将氟离子选择电极泡在1×10-4mol/L 氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。 2.牙膏溶液制备 1g牙膏，然后加水溶解，加入5mL TISAB。煮沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。3.配制空白溶液 在100mL容量瓶中加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度。 — 2 — 能斯特 食品营养与检测专业教学资源库 4.标准曲线法测定氟含量（1）绘制标准曲线在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000×10-2-1.00×10-5mol/L 氟离子标准溶液，分别倒入5只塑料烧杯中。浓度由低到高，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，搅拌，测量标准溶液的电位值，绘制标准曲线。测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。 — 2 — 能斯特 食品营养与检测专业教学资源库 （2）牙膏溶液中氟含量的测定准确移取牙膏溶液50mL于100mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电位值。5.标准加入法测定氟含量 参照标准曲线法中方法测得牙膏溶液的电位值后，准确加入1mL1.00×10-4mol/L 氟离子标准溶液，测定电位值 (若读得的电位值变化小于20mV，应使用1mL1.00×10-3mol/L 氟离子标准溶液，此时实验需重新开始)。空白试验 以蒸馏水代替试样，重复上述测定。牙膏试样同样可按上述方式测定。 — 2 — 能斯特 食品营养与检测专业教学资源库 数据处理用计算机绘制-lgC 曲线，根据牙膏溶液测得的电动势，在校正曲线上查得对应的浓度，计算氟离子含量。牙膏中氟离子含量计算公式： — 2 — 谢谢