用光度滴定法测定电气绝缘油的酸度.pdfVIP

GB/T XXXX—XXXX 附录A （资料性附录） 用光度滴定法测定电气绝缘油的酸度 A.1 原理 将新的油样或用过的油样溶解于含有少量水的甲苯和2-丙醇混合液中，用氢氧化钾酒精溶液在室 温下滴定溶液，通过加入para-naphtolbenzein 指示颜色变化，用光度计探测器在660nm 测定油中酸性 成分的中和作用。 A.2 试剂和溶剂 ——para-naphtolbenzein 指示剂（1%酒精溶液） ——氢氧化钾2-丙醇溶液（1mol/L） ——邻苯二甲酸氢钾 ——无水2-丙醇，HPLC 级 ——甲苯，HPLC 级 ——软化水，电导率＜0.1 μS/m ——甲醇，HPLC 级 ——CO 吸收剂，8～20 目 2 ——水吸收剂，10～20 目 注：建议使用前过滤所有的溶剂、溶液和油样品。 A.2.1 滴定溶液和溶剂的准备 A.2.1.1 氢氧化钾酒精溶液（0.05mol/L） 吸取50mL 氢氧化钾2-丙醇溶液（1mol/L）至1L 容量瓶中，用2-丙醇稀释至1.0L。 A.2.1.2 邻苯二甲酸氢钾溶液（0.05mol/L） 用研钵碾碎 10g 邻苯二甲酸氢钾，在 120℃干燥1h，然后在含有水吸收剂的干燥器中冷却。用称 量瓶称量约5g 干燥过的邻苯二甲酸氢钾，将邻苯二甲酸氢钾移入500mL 容量瓶内，用少量水冲洗几次 称量瓶并倒入容量瓶内，最后用软化水稀释至500.0mL。 用下列公式（A.1）计算摩尔浓度（精确至0.0005）： m M KPH 204.23 0.5 （A.1 ） 式中： m——邻苯二甲酸氢钾的质量，以克表示。 A.2.1.3 滴定溶剂 滴定溶剂的成分以% （体积/体积）表示：50%甲苯、49.5% 2-丙醇、0.5%软化水。每100mL 滴定溶 剂添加500 μL para-naphtolbenzein 指示剂溶液。 A.3 仪器 6 GB/T XXXX—XXXX A.3.1 容量滴定器 该仪器装有容量为5mL 精确度为0.01mL 的自动滴定管，需要装有水和二氧化碳吸收剂的隔离管， 隔离管用于储蓄氢氧化钾酒精溶液。 A.3.2 滴定容器 滴定容器应有100mL 的容量，对试剂应是惰性的。 注：容器的体积应能使光度计探头在滴定过程中浸没在液体中。 A.3.3 滴定架 合适的滴定架应能支承滴定容器、搅拌器、自动滴定管和光度计探测器。 A.3.4 搅拌器 搅拌器应是机械的或电动的，具有不同的速度。 A.3.5 记录仪／打印机 该装置应能记录／打印滴定仪和光度计探测器的数据。 注1：将滴定仪器安装在通风柜中可消除溶剂蒸气对实验室环境的影响。 注2：用自动取样器可提高分析效率。 A.3.6 光度计探测器 合适的探测器装有在可见区域测量发射光的玻璃纤维光导探头，装有滤光器能测量小于10nm 带宽 的任何可见波长。 para-naphtolbenzein 指示剂在酸性介质和碱性介质的分子结构如图 1 所示。在酸性介质中在 660nm 处紫外发射比率最大，溶液呈橙色（图2）。在碱性介质中在660nm 处紫外发射比率最小，溶液变 为绿色。因此光度计探测器的波长设置在660nm。 注：酚酞指示剂也可在550nm 使用。 A.4 程序 A.4.1 滴定系统的准备和维护 每次使用之前必需用甲醇清洁滴定容器、搅拌器和光度计探测器，然后风干。 注：如果光