QC-YJ-090-04木糖醇检验操作程序.docxVIP

木糖醇检验操作程序 编 写 人 编写日期 文件编号 QC-YJ-090-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批 准 人 批准日期 生效日期 分发部门 档案至、质量部、中心化验至 目的：建立一个木糖醇检验操作程序，以规范操作。 范 围：适用于木糖醇的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第52页。 1、 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜；有引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶。 熔点 依法检查，本品的熔点为91.0?94.5 C 2、 鉴别 2.1、 仪器与用具：天平、电炉、熔点测定仪。 2.2、 试剂：盐酸、二氧化铅、甲醛、乙醇。 2.3、 操作 ，加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g，置水浴上加热，溶液即显黄绿色。 3、 检查 3.1、 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10ml溶解，溶液应澄清无色。 3.2、 酸度：取本品5.0g，加水50ml使溶解，加酚酞指示液3滴与0.01mol/L 氢氧化钠溶液0.6ml，摇匀，溶液应显淡红色。 3.3、 氯化物 ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。 3.4、 硫酸盐 ，依法检查，与标准硫酸钾溶液 3.0ml制成的对照溶液比较，不得更深 （0.015%。 3.5、 重金属 ，加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（第一法），含重金属不得过 百万分之十。 3.6、 镍盐 ，加水5ml溶解后，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液1滴，加1%T 二酮肟乙醇溶液0.5ml，摇匀，放置5分钟后，如显色，与标准镍溶液1.0ml用 同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（ 0.0002%）。 、干燥失重 。 ，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥 24 小时，减失重量不得过 1.0%。 、还原糖 ，置具塞比色管中，加水 2.0ml 使溶解，加入碱性洒石酸铜试液 1.0ml ，塞 紧，水浴加热 5 分钟，放冷，溶液的浊度与用每 1ml 含 0.5mg 葡萄糖溶液 2.0ml 同法制得的对照溶液比较，不得更浓（含还原糖以葡萄糖计，不得过 0.2%）。 、总糖 ，加水15ml溶解后，加稀盐酸4ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，滴 加氢氧化钠试液，调节pH约为5,用水适量转移至100ml量瓶中，加水至刻度， 摇匀，精密量取4ml，加水1.0ml，作为供试品溶液；另精密称取在105C干燥 至恒重的葡萄糖适量，加水溶解并定量稀释制成每 1ml中约含1mg的溶液；精 密量取 0.2ml ，加水至 5.0ml ，摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液，分别 加铜试液 2.5ml ，摇匀，置水浴中煮沸 5 分钟，放冷，分别加磷钼酸试液 2.5ml ， 立即摇匀；供试品溶液如显色，与对照品溶液比较，不得更深（含总糖以葡萄 糖计算，不得过 0.5%） 4、含量测定 、仪器与用具：电子天平、量瓶、碘量瓶、移液管、滴定管。 、试剂：高碘酸钾溶液〔取高碘酸钾 2.3g ，加硫酸液（ 1mol/L）16.3 溶解后，加水至500ml〕、硫酸液（0.5mol/L ）、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫 酸钠液（ 0.1mol/L 。 、操作 ：取本品约 0.2g ，精密称定，置 100ml 容量瓶中，加水溶解并 稀释至刻度，摇匀；精密量取 5ml 置碘量瓶中，精密加入高碘酸钾溶液（称取 高锰酸钾 2.3g ，加 1mol/L 硫酸溶液 16.3ml 与水适量使溶解，再用水稀释至 500ml） 15ml与硫酸液（0.5mol/L ） 10ml，置水浴上加热30分钟，放冷。加碘 化钾 1.5g ，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置 5 分钟，用硫代硫酸钠液 （0.1mol/L ）滴定，近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴 定的结果用空白试验校正。每 1ml 的硫代硫酸钠液（ 0.1mol/L ）相当于 1.902mg 的 C5H12O5 。 注： 、镍对照溶液的制备 精密称取硫酸镍铵0.6730g，置1000ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为镍贮备液（每 1ml相当于0.1mg的Ni ）。精 密量取镍贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于0.001mg的Ni ）。 铜溶液 取无水碳酸钠4g,溶于40ml水中，加酒石酸0.75g，振摇使溶 解。另取硫酸铜0.45g，溶于10ml水中，与上述溶液混合，加水至 100ml,摇 匀。 磷钼酸溶液 取钼酸3.5g,钨酸钠0.5g，溶于5%氢氧化钠溶液40ml中, 煮沸20分钟，放冷，加磷酸12.5ml，加水稀释至50ml，摇匀。