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石油产品灰分测定法 本方法适用于测定石油产品的灰分。 本方法不适用于含有生灰添加剂（包括某些含磷化合物的添加剂）的石油产品，也不适用于含铅的润滑油和用过的发动机曲轴箱油。 本标准参照采用国际标准 IOS 6245-1982 《石油产品灰分测定法》 。 方法概要 用无灰滤纸作引火芯， 点燃放在一个适当容器中的试样， 使其燃烧到只剩下灰分 和残留的碳。碳质残留物再生在 775℃高温炉中加热转化为成灰分，然后冷却并称 重。 仪器与材料 2.1 仪器 2.1.1 瓷坩埚或瓷蒸发皿： 50 毫升和 90～120 毫升。 注：瓷坩埚或瓷蒸发皿可以使用至其里面的釉质损坏为止。 2.1.2 电热板或电炉。 2.1.3 高温炉：能加热到恒定于 775± 25℃，用温度调节器调节炉中温度（高温炉 温度的测量，可用热电偶和刻度为 1000℃的毫伏计进行） 。热电偶最好放在炉后壁 的孔中，热焊头置于炉膛的中心处。 2.1.4 干燥器：不装干燥剂。 2.2 材料 定量滤纸：直径 9 厘米。 试剂 盐酸：化学纯，配成 1： 4 的水溶液。 准备工作 4.1 将稀盐酸（ 1：4）注入所用的瓷坩埚（或瓷蒸发皿）内煮沸几分钟，用蒸馏水 洗涤。烘干后放在高温炉中在 775± 25℃温度下煅烧至少 10 分钟，取出在空气中冷 却 3 分钟，移入干燥器中。冷却至室温后注，进行称量，称准至 0.0001 克。 重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0005 克为 止。 注：一个干燥器中放一对坩埚为宜。放一对 50 毫升的坩埚，一般冷却 30~45 分钟可达到室温；放一对 100 毫升的坩埚，一般冷却 45 分钟到 1 小时可达到室温。坩埚一以冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，则其后的所有称量都 应当让其在干燥器内停留同样长的时间以后才进行。 4.2 取样前将瓶中试样（其量不得多于该瓶容积的 3/4 ）剧烈摇动均匀，要确保所 取试样有真正的代表性。对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至 50～ 60℃。再摇动均 匀后进行取样。 实验步骤 5.1 将已经恒重的坩埚称量准确至 0.1g ，并以同样的准确度称入试样。所取试样 量的多少依试样灰分含量的大小而定， 以所取试样能足以生成 20mg的灰分为限， 但最多不要超过 100g。如果试样较多，一个坩埚盛不下时，需分两次燃烧试样，这时 可用一个合适的试样容器，从其最初的重量与最后重量之差来求得试样用量。 注：根据情况，一般可取 25g 试样装在 50ml 得坩埚内进行试验。但对试验结果有争议时，应按上述的试样重量进行试样。 5.2 用一张定量滤纸折叠成两折， 卷成圆锥状， 应剪刀把距尖端 5～ 10 毫米之顶端 部分剪去，方如坩埚内。把卷成圆锥状得滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油 重，将大部分试样表面盖住。 5.3 测定含水的试样时，将装有试样合引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，让 水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。 引火芯浸透试样后， 点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣使为止。 燃烧时，火焰高度维持在 10 厘米左右。 对粘稠的或含蜡的试样， 一边燃烧一边在电炉上加热。 燃烧开始后， 调整加热， 使试样不至溅出，亦不从坩埚边缘溢出。 5.4 试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到 775±25℃的高温炉中（应注意 防止突然爆炸、冲出。可能时，可把坩埚先移入炉中，或于温度较低时移入炉中， 其后才升至 775±25℃），在此温度下加热， 直到残渣完全成为灰烬 （一般保持 1.5 ～ 2.0 小时）。 5.5 残渣成灰后， 将坩埚放在空气中冷却 3 分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进 行称量，称准至 0.001 克。再移入高温炉中煅烧 20～30 分钟。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0005 克为 止。 计算 试样的灰分 X（ %）按下式计算： G1 X ＝ G×100 式中： G1――灰分的重量，克 ――试样的重量，克 精密度 用下列数值来判断结果的可靠性（ 95%置信水平）。 7.1 重复性 同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值： 灰分， % 重复性 0.001 以下 0.002 0.001 ～ 0.079 0.003 0.080 ～ 0.180 0.007 0.180 以上 0.01 7.2 再现性 由两个实验室提供的两个结果之差，不应超过以下数值： 灰分， % 再现性 0.001 以下 未定 0.001 ～ 0.079 0.005 0.080 ～0.180 0.024 0.180 以上 未定 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。