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硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 原理 硫化氢倍氢氧化镉 - 聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷 酸铵能保护硫化镉胶体， 使其隔绝空气和阳光， 以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸 溶液中， 硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用， 生成亚甲基蓝， 根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为μ  g/10ml(  按与吸光度相对应的硫化氢浓度计  ) ，当采样体积为  60L 时，最低检 出浓度为 m3。 仪器 ①大型气泡吸收管： 10ml。 ②具塞比色管： 10ml ③空气采样器： 0~1L/min ④分光光度计 试剂 吸收液：硫酸镉（ 3CdSO4·8H2O）、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混 合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至 1000ml 。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一 周。 三氯化铁溶液： 50g 三氯化铁（ FeCl3 · 6H2O） , 溶解于水中，稀释至 50ml。 磷酸氢二铵溶液： 20g 磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4], 溶解于水，稀释至 50ml。 硫代硫酸钠溶液 C（ Na2S2O3）=L:25g 硫代硫酸钠（ Na2S2O3·5H2O），溶于 1000ml 新煮沸 并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现 浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版） P171。 硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3）=L: 取标定过的 L 硫代硫酸钠溶液， 置于 500ml 容量瓶中， 用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 碘贮备液 C（ 1/2 I2 ） =L: 称取碘、 40g 碘化钾、 25ml 水溶解稀释至 1000ml 。 碘溶液 C（1/2 I2 ）=L %淀粉溶液：称取可溶性淀粉， 用少量水调成糊状倒入 100ml 沸水中， 煮沸至溶液澄清，冷 却后贮于细口瓶中。 %乙酸锌溶液：乙酸锌溶于 200ml 水中。 （ 1+1）盐酸溶液。 对氨基二甲基苯胺溶液（ NH2C6H4N(CH3)2· 2HCl） ①贮备液： 浓硫酸 25ml 溶于 15ml 水中。称取对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液 中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取贮备液，用（ 1+1）硫酸溶液稀释至 100ml 。 ③混合显色剂： 临用时， 按对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约）合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。  三氯化铁溶液的比例相混 硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版） P172。 4. 采样 吸取摇匀后的吸收液 10ml 于大型气泡吸收管中，以  min  的流量，避光采样  100min,8h  内测 定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5. 步骤 （1）标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置加 1 滴磷酸氢二铵溶液， 以排除三价铁离子的颜色， 混匀。在波长 665nm处，用  30min。 2cm 比色皿， 以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μ g） , 绘制标准曲线。 (2) 样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为，以下步骤同标准曲线的绘制。 6. 计算 硫化氢（ H2S， mg/m3） =VnW/ 式中： W——样品溶液中硫化氢的含量，μ g； Vn ——标准状态下的采样体积， L。 说明①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。 ②硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。 采样后，现场显色。加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误 差。 ③二氧化硫浓度在 m3以下、氮氧化物浓度在以下对硫化氢测定不干扰。 ④本法采样吸收率可达 97%以上；加标回收率为 %~%。 ⑤本法应采用气泡式吸收管采样， 避免使用多孔玻板吸收管， 以防金属硫化物氧化和堵塞玻 板。