范文偶氮染料的测试.pptVIP

2. 分散染料的萃取 称取可能使用分散染料的样品（C,D类）约1g，用白色纱布卷成细长条状，用白色棉线系紧纱布条中间位置，如果棉线是多股捻成需将棉线拆分单股以保证氯苯回流时的气密性。棉线长度要求在绑好纱布条后仍有20cm左右，纱布条要尽量裹紧以便能顺利的从250ml平底烧瓶内放入和取出。 在平底烧瓶内加入25ml氯苯，将包有样品的纱布条放入烧瓶口内并用配套的冷凝管固定好，打开冷凝水后开始对平底烧瓶进行加热，使氯苯回流萃取30min。 课件 课件 氯苯萃取完毕后先冷却至室温，萃取液在45-60℃条件下用旋转蒸发仪浓缩至近干（不能蒸干）。残余物用2次1ml甲醇转移至玻璃样品瓶中，转移过程中需用超声波使分散染料溶于甲醇内。 课件 如果样品完全由分散染料制成和（或）经萃取后完全褪色的，可以将测试样品从萃取装置中取出并处理掉； 如果样品未完全褪色，将萃取过的样品从萃取装置中取出，用正戊烷或甲基叔丁基醚冲洗，将样品晾干剪碎后放入2ml甲醇中一起还原裂解。 A,B类的样品直接称取1g到样品瓶中并加入2ml甲醇。 课件 还原裂解 向样品瓶中加入15ml已预热到70℃的柠檬酸缓冲液（0.06mol/L，pH=6）。将样品瓶密封并在70±2℃的水浴锅保温至30±1分钟。随后向反应器中加入3ml连二亚硫酸钠溶液（200mg/ml）用于将偶氮基还原裂解，加入后需充分振荡，并立刻保温至70℃，保持30±1