HPLC测定有关物质和含量方法验证小结.docxVIP

v1.0 可编辑可修改 本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法，试验要求 本帖仅仅针对于 HPLC方法进行讨论 方法开发的内容不在本帖讨论范围内 1．有关物质（适用于 API，制剂，也适用于起始物料，中间体） 有关物质方法验证的前提条件： 各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离 根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长 （或单独测定各组分紫外吸收） ，选择合适的检测波长。多波长检测 （如有）则分别考察。 在检测波长下，选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度 各杂质纯度已知 根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度 供试品溶解方法和提取方法得到合理证明 专属性： 1.1.1 概念 在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。 试验方法 定位试验： 目的 对各已知杂质和主峰进行定位 试验方法： a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为 ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶 液 b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 1 v1.0 可编辑可修改 c．使用拟定分析方法分别进行定位。 C.试验要求： a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于；杂质峰保留时间处不得为梯度 峰拐点 b．定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯