第一章仪器分析绪论.ppt

现 代 仪 器 分 析;主 要 内 容 ;一、分析化学的任务及分类; 化学分析 化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性方法：加入各种试剂，测量待测物的颜色、沸熔点、气味、光学性质（折射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。 定量方法：重量法、滴定（容量）法 然而，越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？ ; 20世纪40年代后： 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析 化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的 特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等； ;化学分析与仪器分析区别;二、仪器分析概述;三、仪器分析的分类;仪器分析的分类;1、光学分析法;光学分析方法分类;2、电化学分析法;电化学分析法分类;3、色谱分析法;色谱分析法分类;4、其它仪器分析方法;四、仪器分析的特点和局限性;仪器分析的特点: （1） 适用于微量、痕量组份含量分析（含量1%，测量的相对误差为1~10%） （2） 操作简便快速 （3）最适用于生产过程中的控制分析。 ; 表1.1 常量分析、半微量和微量分析;仪器分析的局限性 （1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%). （2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。 （3）仪器比较昂贵。;社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。;六、仪器分析定量分析方法的评价指标;精密度是测量中随机误差的量度;物质单位浓度或单位质量的变化引起 响应信号值变化的程度，用S表示：;试样含量的测定值与试样含量的真实 值(或标准值)相符??的程度。 用相对误差( Er )来量度：;又称检出下限。在给定的置信水平上可 以检出被测物质的最小浓度或最小质量 它是由最小检测信号值导出的。;检出限D:;被测物质的浓度和含量与仪器响应信号 的关系曲线。;b 回归直线的斜率，称为回归系数 a 为截距;r = +1.0000 ~ - 1.0000;七、分析试样的采集与制备;其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。;*;生物试样：取肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋、奶、尿液、血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分； 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质； 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等； 冷冻干燥法：样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg)，水变成冰，2-3天后冰全部升华，可用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。 1）血样：血浆、血清、血液。 2）尿样：注意酸败和细菌污染， 4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。;2、试样的制备;破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨； 每次破碎后要使样品全部通过筛孔； 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份或保存备查。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。; 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变： 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分析测定某种微量组分，特别值得注意。 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出，较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。;3、试样的分解; 溶解法 ;溶融法 ;干式灰化法; 湿式灰化法;微波辅助消解法;4、 测定前的预处理 ;