2021年高考化学实验专题1有机制备综合实验.docVIP

有机制备综合实验 1．（2020·江西九江一模）丙酰氯（CH3CH2COCl）是香料、医药、农药的重要中间体，制备丙酰氯的反应原理为3CH3CH2COOH+PCl33CH3CH2COCl+H3PO3。实验小组设计如下实验制备丙酰氯，然后测定产率。 已知：相关数据如下表所示： 物质 密度/g·mL－1 沸点/℃ 性质 CH3CH2COOH 0.99 141 易溶于水、乙醇、乙醚 PCl3 1.57 76.1 与水剧烈反应，溶于乙醇、乙醚 CH3CH2COCl 1.06 80 与水和乙醇剧烈反应，溶于乙醚 H3PO3 1.65 200 （分解） 白色晶体，易溶于水和乙醇，易被氧化 图1 图2 回答下列问题： （1）仪器A的作用为_________________________________________。 （2）用图1所示装置制备CH3CH2COCl。 ①向三颈瓶中加入18.5mLCH3CH2COOH，通入一段时间N2，加入8.7mLPCl3。通入一段时间N2的作用为_____________________________________。 ②水浴加热，其优点为_________________________________。 ③充分反应后，停止加热，冷却至室温。 （3）将三颈瓶中的液体小心转移入图2所示装置中，进行初步