电感耦合等离子体发射光谱法测定木蝴蝶中8种微量元素.docxVIP

电感耦合等离子体发射光谱法测定木蝴蝶中 8 种微量 元素 木蝴蝶（Oroxylum indicum （L. ） Ven）属紫葳科，又名千 层纸、玉蝴蝶等，目前尚无人工栽培报道，资源均为野生。在高 温高湿条件下生存率较高， 主要分布于广西、 福建、海南、台湾、 广东、云南等热带地区 [1] 。木蝴蝶被记载于《滇南本草》，具 有良好的药用价值，《中国药典》 2010 年版[2] 将其收入。木蝴 蝶中含有黄酮类、环己醇类、黄芩苷元和有机酸类化合物，具有 镇痛、抗菌、抗炎、限制肿瘤细胞大量繁殖等药理功效。当前， 中药中微量元素含量的测定方法主要有原子吸收光谱 （AAS法、 原子荧光光谱（AFS法、电化学分析法、X射线分析法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等，而原子吸收光谱 法和电ICP-AES是中药中微量元素分析的主要方法，而 ICP-AES 法一次可同时检测多种微量元素， 且检测灵敏度高、 快速、精确， 该实验利用湿法消解ICP-AES法对木蝴蝶中的8种微量元素[3] 进行了测定。 材料、仪器与试剂 材料 木蝴蝶购，市售，产地分别为江西和福建。 试剂 多元素标准试液 SGB-YYA23001，I 购于上海市计量测试技术 研究院， 硝酸，优级纯，其它试剂均为分析纯 （上海试剂一厂） 。 仪器 KYDL-1电炉（北京同德创业科技 XX公司），ZK-30真空干 燥箱（天津明克斯仪器厂） ， Optima8000V 型原子发射光谱仪 （美 国 Perkin Elmer 公司）。 实验方法 木蝴蝶样品的处理 取木蝴蝶样品，至于烘箱中，温度调至 90 C烘干5 m,打 成粉末。分别精确称取 0.5 g置于坩埚中，加10 mL浓硝酸，加 热升温，消解，再将消解后的溶液转移到 200 mL 的容量瓶，定 容，摇匀后待测，同时做空白试验。 标准溶液的配制 用5%硝酸逐级稀释100 mg?mL-1标准溶液配制成含 As、Ni、 Cu Zn、Al、Fe、Mn的溶液浓度分别为 1.00，2.00，3.00，4.00， 5.00 mg?mL-1 标准溶液，用于 ICP- AES 法测定。 仪器工作条件 仪器参数的优化： 按照试验要求及仪器规定， 开机调节仪器 使仪器运行正常， 设置仪器的最佳分析条件， 并调节仪器至最佳 工作状态， 调节灵敏按钮使仪器灵敏度， 并调节仪器使分辨率等 各项指标达到测定要求，仪器工作参数为：射频功率（ W） 1350， 气体流量（mL?min-1）：冷却气体12,辅助气体0.2，雾化气体 0.8，样品吸收率（ mL?min-1） 1.5 ，矩管石英（ radial ）读取时 间（s） 15,延迟时间（s） 30,洗涤时间（s） 30 试样测定 按照 ICP-AES 仪器的操作要求开启仪器, 在仪器达到最适合 的工作状态时,分别测定标准溶液和样品溶液发射信号的强度, 并制作各元素的标准曲线, 根据标准曲线方程对各种样品测定分 析,重复 6 次测定试样。 实验结果 木蝴蝶各元素波长的选择 Al、As、Ni、Cu Zn、Fe、Pb Mn检测波长分别为 386.85、 194.59、 341.63、 25.05、 223.56、 236.15、 221.05、 255.91 nm。 ICP-AES 法的检出限、标准曲线及相关系数 各元素的检出限是 3 倍的标准偏差所对应的浓度, 测定样品 的空白溶液,重复测定 6 次,并取平均值,给出回归方程。其 结果见表 1 ,可以看到工作范围内,线性关系良好。 方法的回收率 采用良好的实验条件，用ICP-AES法对木蝴蝶中8种元素⑶ 分别做加标和空白回收实验，回收率在 98?1019左右，结果符 合要求, 说明该法可以用于木蝴蝶中微量元素的准确测定, 且具 有良好的准确度和精确度。 方法的精密度 在实验过程中遇到称量有偏差,导致木蝴蝶消解时间不一, 为了考察方法的稳定性情况, 进行了精密度试验, 准确取同一样 品6份，按实验方法，平行进行测定， RSD均小于2.5%。方法具 有良好的精密度。 样品的测定结果 依据所选最适合的实验环境消解木蝴蝶样品，并将 Al 、As、 Ni、Cu Zn、Fe、Pb Mn共8种微量元素用ICP-AES法进行测 定，由表 2 可以看到，木蝴蝶中对人体有益的 Ni 、 Cu、 Zn、 Fe、 Mn等元素含量普遍较高。其中， Ni、Fe元素含量非常丰富，有 利于木蝴蝶的开发利用。 讨论 木蝴蝶样品采用湿法消解法处理，用 ICP-AES 法测定了木 蝴蝶Al、As、Ni、Cu Zn、Fe、Pb Mn共8种微量元素，测出 限分别为0.027?22.4卩g/L，元素回收率在 98.00?101.00%之 间，精密度高，可用于木蝴蝶中微量元素的定量分析。