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动态热机械分析仪原理简介 导语：?动态热机械分析（或称动态力学分析）是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪（Dynamicmechanicalanalyzer-DMA）。 动态热机械分析（或称动态力学分析）是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪（Dynamicmechanicalanalyzer-DMA）。 DMA仪器的结构及重要部件如图所示： DMA的结构示意图（左：一般DMA的结构；右：改进型DMA的结构） 1.基座；2.高度调节装置；3.驱动马达；4驱动轴；5.（剪切）试样；6.（剪切）试样夹具；7.炉体；8.位移传感器（线性差动变压器LVDT）；9.力传感器 DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 驱动马达—以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 试样夹具—DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式： DMA测量模式 1.剪切；2.三点弯曲；3.双悬臂；4.单悬臂；5.拉伸或压缩 炉体—控制试样服从设定的温度程序 位移传感器—测量正弦变化的位移的振幅和相位 力传感器—测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念： 力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ（单位面积上的力），归一化到原始长度L0的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。 在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。 在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 可得到 FA/LA为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 模量由刚度乘以几何因子得到。 各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表： 表1DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。 DMA测试的基本原理： 试样受周期性（正弦）变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。 DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系： DMA分析的结果为试样的复合模量M*。复合模量由同相分量M’（或以G’表示，称为储能模量）和异相（相位差π/2）分量M’’（或以G’’表示，称为损耗模量）组成。损耗模量与储能模量之比M’’/M’=tanδ，称为损耗因子（或阻尼因子）。 高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。 复合模量M*、储能模量M’、损耗模量M’’和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示： 储能模量M’与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量（损耗为热）。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。 通常可区分3种不同类型的试样行为： 纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。 DMA分析的各个物理量列于下表： 表2DMA物理量汇总 如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降