K205农产品理化分析技术、K206食品理化分析技术W3202灰分测定方法、W3202灰分测定方法KJ04灰分测定方法.pptVIP

* * 2. 灰分的测定 2.1概述 (1)灰分的概念 (2)灰分测定的内容 (3)测定灰分的意义 2.3水溶性灰分和酸不溶性灰分测定 2.2总灰分的测定 (1)原理 (2)仪器 (3)试剂 (4)测定条件的选择 (5)测定方法 (6) 说明 （1） 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 （2） 仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油 2.2 总灰分的测定 ① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，但耐碱性差，当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。 （4） 测定条件的选择 ② 取样量 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。 ③ 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所不同，一般为500~5500C 。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。因此，必须根据食品的种类和性状兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 ④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。应该指出，对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。 ⑤ 加速灰化的方法 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化的样吕，可采用下述方法来加速灰化。 改变操作方法： 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。也可以加入10%碳酸铵等