同济大学现代仪器分析课件：各类仪分补充.pptxVIP

;;;;每次测量均获得全谱;;Standard 模式操作步骤;Kinetics模式不常用;;;;;;红外光谱的定义;分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱;红外光谱产生的原因;红外光区的划分;1)双原子分子的振动;;;CO2分子简正振动及其吸收波数;亚甲基;甲基的振动形式;红外活性分子和非红外活性分子;红外光谱的三要素;;红外光谱的应用;;红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。; ?（CH3）1460 cm-1，1375 cm-1。 ?（CH3）2930 cm-1，2850cm-1。;红外吸收光谱的特征性;红外光谱信息区;常见基团的红外吸收带;部分原子团的特征振动频率 ;;;;傅立叶变换红外光谱仪简介 ;背景(a)和聚苯乙烯薄膜(b)的干涉谱图;背景(a)和聚苯乙烯薄膜(b)谱图—傅里叶变换;聚苯乙烯薄膜的红外光谱图;仪器介绍;软件：Omnic；版本6.1 7.3 8.0；测试样品；分析谱图；库搜索；生成报告;;;;实验内容1 聚苯乙烯薄膜测试利用数据库查找匹配物质及匹配度实验内容2 压片测试将样品压片后测试利用数据库查找匹配物质及匹配度实验3 自备样品测试自己准备样品（通常用透明塑料薄膜）利用数据库查找匹配物质及匹配度解谱：数据库自己分析;X射线光电子能谱(XPS);表面能谱技术简介及发展历史 海因里希·鲁道夫·赫兹发现了光电效应 勒纳德继续研究（阴极射线） 爱因斯坦解释了光电效应 因斯（P.D. Innes）第一条X射线光电子能谱。 卢瑟福（Rutherford）XPS基本方程: Ek = h? - Eb - ? XPS的研究用于表面化学分析，表面对谱的影响。 凯·西格巴恩(Siegbahn) 及小组获得了氯化钠的首条高能高分辨X射线光电子能谱。 美国惠普公司与Siegbahn合作首台商业单色X射线光电子能谱仪 1972年第一台超高真空能谱仪 20世纪80年代末期仪器性能显著提高，具有很高的灵敏度和能量分辨率以及空间分辨能力10?m的直接成像 上世纪九十年代，小面积XPS、成像XPS和角分辨XPS发展快。 近几年，在进一步提高检测灵敏度、改善荷电效应、分析功能化和智能化;电子能谱简介;电子能谱的基本原理;对固体样品，必须考虑???体势场和表面势场对光电子的束缚作用，通常选取费米(Fermi)能级为 的参考点。;功函数;特征：;电子能谱仪简介;激发源;Ｘ射线源;电子能量分析器;半球形电子能量分析器;检测器;真空系统;;? 非破坏性手段 —— Mg K?和Al K?对多数物质无损伤，电子和离子则不然； ? 表面灵敏 —— 分析除氢外所有元素，这些元素的光电子能量范围50-1400 eV； ? 特别适合分析塑料和高分子聚合物；对半导体和催化剂工业也有显著的作用； ? 有明确的化学位移 —— AES由于涉及三个能级解释复杂。;XPS定性分析;基本公式: ;价态分析;XPS:化学位移 Chemical Shift (CS);XPS:化学位移 Chemical Shift (CS);XPS定量分析;;;;XPS在催化中的实际应用举例;B 1s正位移 B给Ni电子;NiB催化剂深度分析; Ni-P合金的Ni 2p3/2 XPS谱;Ni-P合金的O 1s XPS谱;合成氨催化剂表面Fe变化;Ni-Co-W-B结构分析;;;;全谱;数据导出;导入数据;;;;分峰结果;;