碘量法测定次氯酸钠的浓度..docVIP

碘量法测定次氯酸钠浓度 一、原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI ＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2 ＋ NaCl＋ H2O I2 ＋2Na2S2O3→2NaI＋ Na2S4O6 二、所需仪器 1、25mL碱式滴定管。 、250mL碘量瓶。 3、50mL量筒。 4、1mL、 5mL、10mL移液管。 5、加热装置。 三、试剂配制和标定 试剂： 1、重铬酸钾标准溶液： C（ 1/6K2CrO7）=0.1000mol/L 。称取 105℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000mL。 2、碘化钾晶体（要求不含游离碘及碘酸钾）。 3、盐酸溶液： 1+1，用盐酸 ρ =1.19g/mL 配制。 4、1%（m/V）淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 5、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 6、乙酸盐缓冲溶液（ pH=4）：称取 146g 无水乙酸钠溶于水中，加入 457mL乙酸，用水称释到 1000mL。 3、测定步骤 取水样 100mL（或取适量水样稀释至 100mL）于 250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及 50mL水，加入 5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置 5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入 1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。 4、次氯酸钠浓度（ mg/L）的计算公式如下： 式中： C——次氯酸钠浓度， mg/L； C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度； V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量， mL； V ——水样的体积， mL； 37.221 —— 1/2NaClO 的摩尔质量， g/mol 。 四、注意事项 1、水样加 mL乙酸盐缓冲溶液后， pH应为 3.5 —4.2 。如大于此 pH值，应继续调pH至 4，然后再进行滴定。 2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 3、加入的 KI 必须过量，一般 KI 过量 2 倍~3 倍。 4、光线能催化 I —被空气氧化，增加 Na2S2O3溶液中细菌的活性。因此，析出 I2 的反应，一般放置在暗处进行约 5min，之后立即用 Na2S2O3进行滴定。 5、滴定时不要剧烈摇动溶液，滴定速度宜适当地快些，减少  I2  的挥发和  I-  的被 O2氧化。