深入实验五虎杖中羟基蒽醌的提取,分离与鉴定.pptVIP

大黄素 大黄酚 大黄素6-甲醚 大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷 羟基3个 羟基2个 羟基2个 羟基1个 实验设计 游离蒽醌分离 （1）、强酸性成分的分离：总蒽醌的乙醚液＋加5%碳酸氢钠水溶液萃取得强酸性成分：大黄素和大黄酸。 （2）、中等酸性成分的分离：碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠溶液萃取得大黄酚和大黄素6-甲醚混合物。 （3）、中性成分——甾醇类化合物分离：氢氧化钠萃取过的乙醚液，得中性成分 （4）、强酸性成分的反相分离：取（1）分离得到的强酸性部分15mg，溶于甲醇中，用中压色谱或制备色谱分离制备，色谱条件：ODS柱或ODS填料，流动相：甲醇：水为75：25，与标准品进行对比实验。 三、提取实验 乙醇总提取物的制备 虎杖粗粉200g，1000ml圆底烧瓶回流 500ml乙醇 300ml乙醇 250ml乙醇 回流30分钟，合并减压回收 四、分离实验 1、亲脂性成分与亲水性成分的分离 2、游离蒽醌分离 （1）强酸性成分的分离 （2）中等酸性成分的分离 （3）中性成分甾醇类化合物分离 （4）强酸性成分的反相分离 基本操作 低压柱层析分离技术 柱层析分离的一种 应用广泛 第一步 装柱 硅胶浸泡于石油醚中 搅拌均匀 一次性倒入柱中 装柱 预先加入溶剂 装柱 一次性倒入 装柱 敲打 均匀