医用化学2.熔点的测定、标准化理论课件基本技能2-熔点的测定.pptx

医用化学熔点的测定天气太热了，冰正在出汗！那么冰是从多少度的时候开始融化的呢？一、实验原理 在一定压力下，物质的固态和液态平衡时的温度称为该物质的熔点。纯净的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过0.5~1℃。混有杂质时，熔点下降，熔程增大。 熔点测定的作用：鉴别未知有机物、判断有机物的纯度。混合熔点测定实验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。二、实验仪器和试剂仪器：熔点测定管、铁架台、铁环、铁夹、温度计（200℃）、酒精灯、毛细管、表面皿、长玻璃管（60cm）。试剂：液体石蜡、尿素、桂皮酸。三、实验方法 1.准备熔点管 将毛细管（5-7cm)一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。 2.装填样品 取0.1-0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约60cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2-3mm为止。每种样品装2-3根。3.仪器装置 将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。熔点测定装置图 4.熔点测定： 粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待传热液温度下降到熔点以下30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔~t全熔。实测：尿素、桂皮酸， 混合物（尿素－桂皮酸＝1：1）实验过程中，粗测一次，精测两次。注意事项1.熔点管必须洁净，封口要均匀。2.样品要研细，干燥且不含杂质，填装要紧密，若有空隙，不易传热，造成熔程变大。3.样品量应适宜，太少不便观察且熔点偏低；太多会造成熔 程变大，熔点偏高。4.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。讨论思考1.什么叫固体物质的熔点？如何判断固体物质是否为纯净物？2.如果毛细管中样品填装不紧密，对测定结果有何影响？