实验四地表水中氨氮含量的测定(精).docxVIP

中山大摩 实验报告 实验四地表水中氨氮含量的测定 一实验目的 （1） .熟悉分光光度计的使用方法 （2） 掌握标准曲线的绘制和有关的计算 二实验原理 水中氨氮在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染 料，在（0~50） ug/50mL的范围内，其色度与氨氮含量成正比，可利用比色法测 ^定。 该方法检出限为0.01mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的 测定。 三试剂 （1） 不含氨蒸馏水。每升蒸馏水中假如 2mL硫酸（分析纯）和少量KMnO4 （分析纯），用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集蒸馏液；或用 10g强酸性阳离子交换树 脂于4L蒸馏水中共摇；或让蒸馏水通过这种离子交换树脂柱来制备大量不含氨 蒸馏水。 （2） NaOH溶液（2 mol/L）。称取4.0gNaOH （分析纯）溶于 50mL蒸馏水中。 （3） 50g/L水杨酸溶液。 1） 称取1.0g水杨酸（分析纯）于100mL烧杯中，假如5mLNaOH溶液溶解。 2） 另称取1.0g酒石酸钾钠溶于15mL蒸馏水中。 3） 上述两者合并。 （4） 10g/L亚硝基铁氰化钠溶液。称取亚硝基铁氰化钠 0.10g溶于10mL蒸馏水 中 （5） NaCLO原液。NaCLO试剂有效氯不低于5.2% 次氯酸钠的标定 称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加I.OOmL次氯酸钠试 剂，加1.0mL（ 1+3）盐酸溶液，摇匀。暗处放置 3min，用0.1mol/L硫代硫酸钠 标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终 点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，取其平均值。已知硫代硫酸钠标 准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算 CNaCLO（ mol/L）=CNa2S2O3 （mol/L）*V（ mL）/（ 1.00（ mL）*2） NaCIX）加人航 LOO LOO LOO (mL) 中山大學 实验报告 税(mL 4.20 4.20 4.30 Na22O3屮均泊 斗.23 *￡体4! ( mL) \aCUJ 1旳浓 0.212 H mol/L Csjtio mol/L - Vwfsw〕( mol/L)* V (mL； i( 1W ( mL)-2 (6) 0.05mol/L NaCLO 使用液。吸取 NaCLO 试剂 x mL， X= （25.0mLx0.05mol/L） /CNaCLO （mol/L） 将算得的x置于50mL比色管中，用NaOH溶液（2mol/L）定容至25刻度处，摇 匀。代入上步得X=5.90mL （7） NH4CL标准储备液 A。称取0.3819g于105o C干燥2小时的NH4CL溶于 少量不含氨的蒸馏水中，转移入100mL容量瓶中，用不含氨的蒸馏水中定容。此 时，1.00mL 样品中含 1.00mgNH3-N。 （8） NH4CL标准使用液B。吸取NH4CL标准溶液A液1.00mL于100mL容量 瓶中，用不含氨的蒸馏水中定容。此时，1.00mL样品含0.0100mgNH3-N 四测定步骤 1,标准曲线的绘制 取10mL比色管6支，分别加入 NH4CL标准使用液B 0、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00MI.用不含氨的蒸馏水定容至10mL刻度处。各加入0.50mL水杨酸溶液 （50g/L），摇匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L ）和 0.10mLNaCLO使用液（0.05mol/L），混匀，混匀后，室温大于 20度时放置30 分钟。用分光光度计测定各管吸光度，测定波长为 698nm，10mm比色皿，以不 含氨蒸馏水为参照。以NH4CL标准系列的含量（相当于NH3-N微克数）为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 2，样品测定 采样后，吸取适量VxmL澄清水样于10mL比色管中，用不含氨的蒸馏水稀释至 刻度。按上 中山大摩 实验报告 述绘制标准曲线的步骤测定吸光度，根据标准曲线，通过查取或计算求算出样品 中氨氮的含量 MNH3-N （ug）。 五结果计算及标准曲线图 标准曲线 吸光度 0.900 0.8000.7000.6000.5000.4000.3000.2000.1000.000 0.0002 0.0004 0.00060.00080.001 氨氮含量（mg/mL） 次越酸钠泊兀体枳 (mL) 4.20 20 4.32 次瓠故牺浓直 (mol/L) 0 2( 0.21 0.216 0.212 x (ft (mL) 5.9() 样品吸先度 0.219 0.20K 0.234 平均値 0,220 ffi L1样Ah氨置浓 度(mg/L) 0.000179 1 嶽样品凰氯浓度 mg/L) 0-00S94 六注意事项 中山大摩