大赛璐手性分析方法筛选与优化.pptxVIP

主要内容;液-液萃取法;超临界 (SFC) ;方法;手性色谱固定相法基本原理;Daicel手性色谱柱一览表;大赛璐固定相： USP\EP\中国药典;涂布型正相手性柱： 手性分析方法的建立和优化;分析条件优化流程图 (1);;添加物的种类和用量;Column: AY-H (4.6*150mm) Temp: 35℃ Flow:2.0ML/MIN Mobile phase: CO2/IPA/DEA =85/15/0.1;对于一些特殊的样品：酸碱添加剂同时添加，优化分离;分析条件优化流程图 (2);分析条件优化流程图 （3）;筛选结果;分析条件优化流程图 （4-A）;醇浓度的影响;;温度的影响;Temp.： 25℃ Rs: 1.99;;由异丙醇换为乙醇---选择性增大;由异丙醇换为乙醇---更好的选择性;IA-H80I20DEA0.1-1.0mlmin-35℃;涂布型正相柱手性方法开发流程;化学键合型多糖手性柱： 手性分析方法的建立和优化;;CHIRALPAK? IA, IB, IC;键合型固定相的特点;AD-H vs. IA;分离度优于涂布型实例;由于在流动相中改善了溶解度，柱效优于涂布型;OD-H vs. IB;通过溶剂多样性优化手性分离;IB—含水流动相;不同流动相体系下手性分离;修复再生后 （可使用各种强极性溶剂）;IA,IB,IC柱的修复再生;IA,IB,IC柱的修复再生;键合型固定相筛选一般流程;多糖反相手性柱： 手性分析方法的建立和优化;RH系列反相色谱柱参数;根据样品性质选择流动相;RH 反相系列手性筛选一般流程;;有机溶剂种类对分离的影响;反相柱分析条件优化的总结;手性分析方法开发： 高通量、快速筛选;手性色谱柱组合筛选;组合筛选设备;;串联旋光检测器的好处 1;2. 可确认洗脱顺序;若筛选没得到理想的分析条件时; 手性色谱柱使用： 注意事项与疑难解析;Daicel大部分手性柱是涂敷型产品，在市场上具有独特性。 若导入错误的溶剂(CH2Cl2、乙酸乙酯、甲苯等)，柱子会马上被破坏。 当流动相或样品溶液导入错误的溶剂时，柱压剧增，分离突然变差。 一旦错误地使用了溶剂，重新恢复柱子性能的可能性很低。 若您遇到此类分析故障，请对照出厂报告重新确认柱子的性能或与大赛璐联系;Daicel正相手性柱的流动相和样品溶液不能使用水溶液 若不小心导入水，柱子不会彻底受损。 只需要使用色谱级无水乙醇低流速将水置换出来。;将手性柱接入液相色谱仪之前;流动相或样品溶液过滤不彻底，固体颗粒堵塞管路或柱头，会引起柱压过高。 样品中成分在柱头析出或强烈吸附，会引起柱压升高。 流速过快，会引起柱压过高，特别是当使用粘度高的溶剂， 如IPA, EtOH，流速应控制在0.1-0.3 ml/min ;残留物在普通流动相中可长时间地稳定保留 用醇洗涤可除去大部分的碱性残留物 用酸洗涤也可除去碱性残留物 用碱洗涤可除去酸性残留物 ; 欢迎您访问！;谢谢!;液-液萃取法;;分析条件优化流程图 （4-A）;化学键合型多糖手性柱： 手性分析方法的建立和优化;多糖反相手性柱： 手性分析方法的建立和优化;根据样品性质选择流动相;串联旋光检测器的好处 1;Daicel正相手性柱的流动相和样品溶液不能使用水溶液 若不小心导入水，柱子不会彻底受损。 只需要使用色谱级无水乙醇低流速将水置换出来。