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GCMS 法运用于毒鼠强慢性中毒案件 中 SIM 方式收集毒鼠强特征碎片 中 SIM 方式收集毒鼠强特征碎片 的手段，可以极好的提高此类案件的成功检出率。 关键词：毒鼠强 慢性中毒 固相萃取 GC/MS SIM 引言 毒鼠强，学名四亚甲基二砜四胺，分子式： 中毒者多在短时间内死亡。但C4H8N4O4S2,分子量240.27,为西德拜耳公司于1949 年合成。由于其无色无味，性质稳定，多见于投毒案 件中。毒鼠强毒性强烈，人的致死量为 5mg-12mg， 为氰化物的 100 倍。中毒潜伏期短，多在几分钟 -1 小 时内发病， 2 小时内死亡。所以实战中绝大部分为毒 鼠强引起的急性中毒， 也有极少数案件中的中毒患者在中毒几天后甚至更长 时间才死亡。由于死亡时间距中毒时间长，常常缺乏 体外检材，而人体检材中经过代谢后，含量也极少， 所以对理化检验也提出一些新的要求。现就一起实战案例的检验谈一谈此类案件的检验心得。 中毒者多在短时间内死亡。但 案情简介 血，2011年 9月 7 日，滁州市琅琊区创业苑小区邓某 某（女）被发现死于自己家中。法医尸检结果，死者 瞳孔放大，结膜有出血，鼻腔有分泌物，唇粘膜下出 指指甲青紫， 会阴部有少量血迹， 胃内无食物， 胃壁充血。其女儿（后证实为犯罪嫌疑人）供述其母 最近经常神智恍惚，举止失常。法医虽对死者死亡原 因有所怀疑，但由于毒鼠强慢性中毒症状和某些疾病 相似，且现场缺乏其它证据，不能对案件性质作出明 确判断。后经理化检验，证实这是一起故意投放毒鼠 强致人 5 天后死亡的案件。 血， 检验部分 3.1检材选择 由于现场并未提取到其他可疑的物质，因此体内 生物检材成为唯一的供检检材。一般非正常死亡案件 的理化常规排查选择胃内容作为检材，但毒鼠强慢性 中毒案件，脏器组织和血液成为首选检材。本案中死 者胃中并无食物残渣， 经与法医研究， 提取了胃内容、 肝脏组织、心血三样作为检材。 3.2 检材的提取、净化 3.2.1 由于本案初检要兼顾常规排查， 所以选择常 规生物检材提取方法。取胃内容10g绞碎/肝脏10g绞 碎/心血5ml，用无水硫酸钠研磨至干沙状，苯提取 3 次，合并提取液， 过中性氧化铝、 无水硫酸钠层净化， 净化液浓缩至 0.5ml 后供进样。 3.2.2初检进样后，在正常毒鼠强出峰的 6.950分 钟位置，可检索到毒鼠强的特征碎片，但特征碎片强 度较低，不能直接认定。进一步采用固相萃取技术， 检材中的毒鼠强的提取净化效果更佳，毒鼠强的特征 碎片明显。 仪器选择：固相萃取仪（ Reeko 公司生产）， C18 胃内容、肝脏组织2g绞碎后加蒸馏水6-8ml，浸 泡2h，离心，用滤纸过滤。 血液加 3ml 水或酸性缓冲液稀释。 用 2ml 甲醇、蒸馏水老化萃取柱，样品过柱，样 品液流完后，用 1m 蒸馏水和甲醇淋洗，在用 2ml 苯 洗脱，洗脱液用紫外加热法定容至 0.2ml 供检。 3.3 进样 3.3.1 仪器选择及条件设置 GC/MS 由于检测范围广、 定性能力强， 广泛运用 于理化检验鉴定中。本次案件选用岛津 2010 Plus型 GC/MS 气质联用仪作为检测仪器， 在检测毒鼠强时取 得良好的效果。 仪器条件： 色谱柱 RTX-5MS 柱 30mX250umX0.25um 进样口温度260 C 传输线温度250 C 离子源温度200 C EI 源 离子电压 70eV 分子量采集 33-500amu 炉温条件 60C( 1min) 20C/min升温至280C 12min) 分流比 2：1 载气 高纯 He 纯度 99.999% 流量 恒线速度45cm/s起始流量1.46ml/min 3.3.2结果 在上述色谱条件下，总离子流图的色谱峰保留时 为 6.950min，M/Z 特征碎片为 42、92、132、212、 240。 由于检材中毒鼠强量较少，所以一开始用 SCAN 方式虽然发现有毒鼠强的特征碎片，但强度较弱，相 似度与毒鼠强自建库数据比较，仅有 50%多，无法直 接认定。后在数据采集时，用SIM方式同时对42、92、 132、212、240 等碎片进行收集，并与毒鼠强自建库 数据进行比较，各特征碎片在 6.950 处有明显峰型， 相似度达到 80%以上，可以直接认定。最终确定在血 液、肝脏组织中检出毒鼠强成分，胃内容中未检出毒 鼠强成分。 4 结论。 毒鼠强慢性中毒致人死亡案件少见，且发作症状 和尸检情况与某些疾病相似，易引起人们忽视。法医 和理化技术人员遇到此类案情时，应提高警惕，避免 做出错误判断。 此类案件中生物检材的毒物含量极低。通过合理 运用固相萃取等新式提取净化技术，可以极大提高提 取率，达到较高的提取净化效果。 用 GC/MS 法进行微量毒鼠强检测时，易受基线 波动