纯化水质量标准、检查项目表格及验证检测周期.docx

精品文档 精品文档 螄 节芆 膀节 羄薂PAGE PAGE7 精品文档 PAGE 精品文档 2015版《中华人民共和国药典》纯化水 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 性状：为无色的澄清液体；无臭。 检查： 酸碱度：取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐：取纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液 产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐：取纯化水 10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 (1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 [取亚硝酸钠 0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至 100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml， 摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨：取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率：（应符合通则 0681），见下表1测定的温度所对应的电导率值即为限度值；如未 在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值，所测定的电导率值应不大于限度值。 表1 温度和电导率的限度表 温度（℃） 0 10 20 25 30 40 50 60 70 75 80 90 100 电导率 2.4 3.6 4.3 5.1 5.4 6.5 7.1 8.1 9.1 9.7 9.7 9.7 10.2 (μS/cm) . 精品文档 内插法的计算公式为： T-TO k=[ ]*(k1-k0)+k0 T1-T0 式中，k＝测定温度下的电导率限度值 k1 ＝表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值 k0 ＝表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值 ＝测定温度 T1 ＝表中高于测定温度的最接近温度 TO ＝表中低于测定温度的最接近温度 总有机碳：不得过0.50mg/L（通则0682）。 易氧化物：取纯化水 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml ，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 不挥发物：取纯化水100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105℃干燥 至恒重，遗留残渣不得过 1mg。 重金属：取纯化水100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)。 微生物限度：取纯化水不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30-35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。 . 精品文档 项目 标准 检测依据 性状 无色澄清、无臭、无味 酸碱度 加甲基红指示液不显红色，加溴麝 香草酚蓝指示液不显蓝色 硝酸盐 ≤0.000006% 亚硝酸盐 ≤0.000002% 氨 ≤0.00003% 2015版 易氧化物 粉红色不完全消失 《中国药典》 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 重金属 0.00001% 电导率 总有机碳 ≤0.5mg/L 微生物限度 菌落总数≤100cfu/ml 纯化水验证周期:通过3个阶段取样检测确认。 第一阶段：为期 3个周期，每期7天，连续21天，每天取样检测（全检）； 取样原则：二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次，其它各用水点可以每次取样一个点，轮流取样。 此阶段验证结束且水质合格才可以正式用水。 第二阶段：连续 28天，每天日常检测，每周取样全检； 取样原则：二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次日常检测（除微生物之外检测），每周二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回取样1次，其它各用水点可以每次取样一个点，轮流取样，全检。 第三阶