药科分析化学期末考试卷解析.docx

中国药科大学 分析化学 2 期末试卷（ A 卷） 2005-2006 学年第一学期 一、填空题（每空X分，共 25分） 1、产生红外光谱的两个必要条件是 、 2、在原子吸收分析中， 干扰效应大致有 、 3、在 NMR 谱中，影响化学位移动的主要因素有 、 、 。 4、 在磁场中若1=1/2，其核有 间取向。 5、 化学键的断裂方式主要有 、 、 。 6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:（M+2）:（M+4） = 9:6:1 , 该化合物分子 中含有 个氯原子。 7、 分配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的 K 越大，则 保留值 。各组分的 K 相差越大，则它们 分离 8、 流动相的极性 ，固定相对极性 ，称为正相色谱。反 之则称为反 相色谱。 9、 在气相色谱法中常采用程序升温分析 样品，该法常用 代替保留 时间定性。 10、 在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子 ，极性强的流 TOC \o "1-5" \h \z 动相使组分 的容量因子 。 11 、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性 ，受 溶剂分子的 排斥力越 。 二、选择题（每小题X分，共 25分） （从 A、 B、 C、 D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1 、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ） A. 玻璃 B. 石英 C. 卤化物晶体 D. 有机玻璃 2、 H2O 分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动 （ ） 2 个 v as B. 4 个弯曲 C.3 个 v as D.1 个 v s 3、 结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ） A.单峰B.双重峰 C.三重峰 D.多重峰 4、 下列化合物中， H 有最大的化学位移地是（ ） A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4 5、 下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ） A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 6、下列说法正确的是（ ） A. 质量数最大的峰为分子离子峰 B. 强度最大的峰为分子离子峰 C.质量数第二大大的峰为分子离子峰 D.以上说法均不对 7、纸色谱适应的分离物质为（ ） A.极性物质B.非极性物质C.糖类D.烃类 8、Van Deemter 方程中影响 A 的因素有（ ） A. 固定相粒径 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D.色谱柱填充的均匀程度 E.柱温 9、HPLC 与 GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ） A.柱前压力高B.流速比GC快C.流动相的粘度大 D.柱温低 10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中， 10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中， 选择不同种类的溶剂， 以改善分离度， 主要是 A.提高分离系数比B.容量因子增大 C.保留时间增长D.色谱柱柱效提高 三、简答题（每小题X分，共 10分） 1、 为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？ 2、 HPLC 对流动相的基本要求是什么？ 1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70% 1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70% 或 0.67% 四、计算题（每小题X分，共 20分） 1、 在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留 时间分别是800s和815$。（ 1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（ 2）假 如两组分的保留时间不变， 要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？ 2、 在薄层板上分离 A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为 16.0cm时, A、B两斑点质量重心至原点的距离分 6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm和0.57cm,求两组分的 分离度及 Rf值。 3、 冰醋酸的含水量的测定，内标为 AR甲醇0.4896g,冰醋酸52.16g，水的峰 高为16.30cm, 半峰宽为 0.156cm,甲醇峰高为14.40cm,半峰宽为0.239cm。 用内标法计算该冰醋酸中的 含水量。 得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题X分，共 20分） 1、 一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为 C9H10O2试推测它的结构式， 要求写出有标号峰的振动形式和归属。 2、 化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。 答案 一、填空 EL= △ V?hv , △卩工0 2.光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背 景吸收干扰 3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键 4. 2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂 6. 2 7.越大， 越容易 8. 较小 ，较大 9.沸程宽 ，保留温度 10.大 ，小 11.强 ， 强 二、选择 B 2