实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1).docVIP

PAGE PAGE 1 实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1) 实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定 一、摘要 采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。 关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量 二、前言 磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。 三、实验原理 本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。对于SiO2的测定采用氯化 铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。 如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉 淀法使 四、仪器与试剂 722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、 NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。 五、实验内容 1.相关试剂的配制： (1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。 余下全文 (2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。 (3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。 2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。 3.测定最大吸收波长，选用含2.00mL磷酸盐标准溶液的比色管及啤酒试样，以蒸馏水作参比，分别在600—900nm范围内，每隔20nm测定一次吸光度。找出最大吸收波长的大致范围，然后在此范围内每隔5nm测定一次吸光度，绘制吸光度—吸收波长关系曲线，找出最大吸收波长。 4.绘制标准曲线，选择测定的最大吸收波长，以蒸馏水作参比，分别测定标准溶液的吸光度，作出标准操作溶液的吸光度—浓度关系曲线。 5.测定啤酒试样，以蒸馏水作参比，在最大吸收波长处测定其吸光度，代入标准曲线方程，求出其浓度。 六、实验数据处理 1.原始数据整理如下，粗测最大吸收波长 样的A—λ关系曲线 1 将啤酒样品的吸光度代入上述关系式，计算其对应标准溶液的体积为 V=（0.324-0.0235）/0.1269=2.37 mL ，标准溶液的磷含量为50μg/mL，因此啤酒中的磷含量C=2.37×50/5×25=592.5 mg/L 七、实验讨论 1.由于啤酒中磷的存在形式多种多样，如果省略了样品的预处理步骤，某些磷不会参与反应，从而导致测定结果偏小。 2 2.在测定吸光度时，如果以蒸馏水作参比，要扣除蒸馏水的吸光度，而空白溶液的吸光度会有一定的值，标准曲线不会经过原点。如果采用空白溶液作参比，测定的时候需要扣除空白溶液的吸光度，其标准曲线是经过原点的。 3. 在转化为正磷酸盐的情况下，本实验还可以采用离子色谱法、罗丹明6G荧光分光光度法、气相色谱法等来完成。 4.在测定最大吸收波长时，当吸收波长大于800nm后，吸光度值又会逐渐增大，造成这一结果的可能原因是啤酒中含有调色剂成分焦糖，它也能钼盐作用生成显色成分，从而被测定。 八、评语和成绩 成绩： 指导教师： 3