水生态与水环境监测实验指导书.docx

水环境与水生态监测实验指导书 一、实验目的 通过水环境监测与分析实验操作训练，使学生在掌握课本知识的基础上达到如下教学目的： （1）深入理解环境监测的基本程序，掌握环境监测分析的主要方法，显著提升对本课程基本理论知识的掌握程度。 （2）初步培养学生相关实践操作技能，了解监测过程的质量保证的重要性。 （3）能够基本掌握各环境要素中常规污染物监测项目的测定方法。 （4）熟悉环境监测的数据分析和环境质量的综合评定。 （5）在学习本课程的基础上，初步具备相关科研的能力。 （6）具备高级环境专业人才的良好素质，认真负责的工作态度和严谨细致的工作作风。 二、实验内容 （1）样品采集：学习并实践地表水及其气体的样品采集、样品保存与运输的方法。 （2）实验室分析：学习主要水污染指标及其温室气体的实验室常规试验分析。 （3）数据分析与综合评价：监测结果的统计学分析与水质状况的综合评价。 （4）实验报告的编写。 三、实习要求 ① 要求学生理论联系实际，设计分析操作过程，处理实验数据，写出实验报告。 ② 实事求是地报出测量结果，实验结果应准确可靠。 ③在采样过程中，要注意安全，遵守纪律，遇到困难必须相互帮助；实验室分析过程中，要认真踏实，爱护实验室仪器设备，尊重实验结果。 ④ 实验报告要求：各小组数据可共享，要求每人写一份实验报告。 实验一 高锰酸盐指数的测定 本标准参照采用国际标准ISO-8467-1986《水质高锰酸盐指数的测定》 一、实验目的 了解高锰酸盐指数的含义。 掌握氧化-还原滴定法测定水中高锰酸盐指数的原理及方法。 实验原理 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下，用高锰酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质时所消耗的氧量。 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 仪器 水浴锅。 移液管，5、10、50mL。 锥形瓶，250mL。 酸式滴定管，25mL。 容量瓶100、1000mL。 量筒。 注：新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。 试剂 不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。 （1+3）硫酸：在不断搅拌下，将100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。 草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2 Na2C2O4）为 0.1000mol/L: 称取0.6705g经120 ℃烘干2h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶于蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，置4℃保存。 草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L:吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L:称取3.2g高锰酸钾溶解于1.2升蒸馏水中，加热煮沸0.5-1小时至体积减至1.0升，冷却静置过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（或小心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 6、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为0.01mol/L：吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 样品的保存 采样后要加入（1+3）硫酸，使样品PH在1～2并尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。 分析步骤 取100.0mL经充分摇动、混合均匀的水样（或分取适量，用水稀释至100mL）置于250mL锥形瓶中，加入5.0mL（1+3）硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液摇匀至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30秒不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积V1。 向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液，（如果需要，将溶液加热至80℃）立即用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持 30 秒不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。 空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时，则另取 100mL 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录下耗用的高锰酸钾溶液体积V0。 计算 水样不经稀释： 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=﹝(10+V1)K-10﹞×0.0100×8×1000/V水样