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有机混合物体系的介电亚微相态特征分析论文 有机混合物体系的介电亚微相态特征分析全文如下： 对复杂化学体系特征及其分析测试技术的研究，一直是化学研究领域的热点。“亚微相态”一般是指混合物体系中各组分在分散介质中的尺寸、形状、均匀性等相形态方面的特征，其特征解析是复杂化学体系的重要评价手段。 对于复杂有机混合物体系来说，其综合性能特征既与单个组分的性能特征相关，又决定于组分之间的协同效应。混合物体系组分之间亚微相态特征的评价技术是目前合金和高分子材料性能表征和机理研究的重要技术手段，与复合材料的力学性能、热性能和流变性能等有重要联系。目前，一般利用扫描电子显微镜和红外显微镜来观察获取亚微相态特征。例如，结合微区观察和红外光谱测量功能的红外显微镜技术，以及结合能谱分析的扫描电镜分析技术，均能够观察到被测样品的外观形态、物理微观结构以及某特定微小部位的化学结构，但对于组分之间相关作用过程的解析能力非常有限。 复杂有机混合物体系的典型代表包括高分子共聚物材料和润滑油体系等。笔者认为，要对这类混合物体系内部组分之间相互作用的结果进行评价，必须考虑到组分之间较为“松散”的相互作用力。这种相互作用力，其本质是组分分子之间的极性差异导致组分之间形成的相对聚集体，这种相对聚集体在尺度上介于微观分子和较为粗大的宏观界面分散介质之间，即笔者提出的介电亚微相态，是反映复杂有机混合物体系稳定性等综合性能的重要表征。 介电谱是在宽广的频率范围内研究电磁波与物质相互作用的一种谱学分析方法，是光谱技术向低频的延续，通过测量介电参数与频率的依赖性，分析介电弛豫现象的极化机制与体系组成和结构特征的相互联系，实现对体系性能的表征。目前，介电谱在非均匀体系分析中应用较广，如细胞浓度的测量、W/O乳状液中水的体积分数的测量、膜厚度及性能的测量等。国内赵孔双教授对非均匀体系的介电谱解析及实际应用进行了大量研究。介电谱也是聚合物分析的重要手段，它和力学松弛谱法、差示扫描量热法等一样均是研究聚合物结构转变和分子运动的重要工具，对于分析不均匀聚合物体系中的相变化、相分离、相容性过程具有重要作用。 本文对有机混合物体系的介电亚微相态的介电谱分析表征进行了初步试验探讨，证明介电亚微相态是有机混合物体系特征的有效表征。 1 试验部分 1.1 试验仪器及参数 德国novocontrol公司的Alpha-N宽频介电阻抗谱测试仪，频率为1×102~1×107 Hz，步距倍数为1.5，每次采集30个频率点的介电谱数据包括实部和虚部响应数据。 圆形叉指电容传感器，直径为3.3 cm，电容叉指电极间距及宽度均为0.45 mm，基底材料为聚四氟乙烯。 1.2 试验样品 分散介质：某炼油厂采集的-10号军用柴油。 分散样品1：壬酸。CAS号：112-05-0;分子式：C9H18O2;分子量：158.24;分析纯。 分散样品2：油酸。CAS号：112-80-1;分子式：C18H34O2;分子量：282.47;分析纯。 分散样品3，4：新润滑油样品及对应的氧化衰变样品。新润滑油为壳牌ShellSE/CD 50 发动机润滑油;模拟氧化衰变条件：氧化温度150±2℃，氧化过程中通入空气，并放入纯铜丝作为氧化加速催化剂，氧化时间6 375 min。样品温度30 ℃，通过外接直流电源对样品施加64 V直流偏置电压。 1.3 试验方案 1.3.1 均匀分散体系试验 考察分散样品1，2，3，4均匀分散在-10号军用柴油后分散体系与柴油分散介质本身介电谱信号的差异。 试验步骤：首先，用微量注射器将3 mL -10号军用柴油加入到叉指电容传感器中，采集其介电谱数据;然后，用微量注射器取0.3 mL分散样品分别加入到传感器的柴油分散介质中，用玻璃棒搅拌均匀，采集其介电谱数据。 1.3.2 分散过程试验 考察分散样品1，2，3，4在柴油分散介质中的分散过程，探讨分散体系介电亚微相态的变化规律。 试验步骤：首先，用微量注射器将3 mL -10号军用柴油加入到叉指电容传感器中;然后，用微量注射器将0.3 mL分散样品加入到传感器的柴油分散介质中，并立刻进行一次介电谱数据采集;此后，每隔2 min进行一次介电谱数据采集;如果施加64 V直流偏置电压，则持续5 min再进行介电谱数据采集，直流偏置电压撤除后，立刻进行一次介电谱数据采集。 2 结果与分析 总结柴油分散介质以及分散样品与柴油分散介质形成的均匀分散体系的介电谱检测数据特点如下： 1对于实部响应数据来说，各均匀分散体系与柴油分散介质几乎没有差异。原因是介电常数的实部代表物质对