土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 805-2016）.doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤和沉积物 3.7 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 （HJ 805-2016）的方法验证报告 1. 目的 通过用气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。 2.方法标准依据及适用范围 方法依据：HJ 805-2016。 本标准适用于土壤和沉积物中 16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、?、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）芘和茚并（1,2,3,-c,d）芘。 取样量为20.0g时，浓缩后定容体积为1.0mL，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.08mg/kg～0.17mg/kg，测定下限为0.32mg/kg～0.68mg/kg。 3.方法原理 土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提权、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 4. 仪器 4.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温。 4.2质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源。 4.3毛细管柱：30m×0.25mm；膜厚0.25μm（5%-苯基-甲基聚硅氧烷），也可使用其他等效毛细柱。 4.4 提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。 4.5 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他等同性能的设备。 4.6 真空冷当干燥仪：空载真空度达到13Pa以下。 4.7 固相萃取装置。 5. 试剂与材料 5.1 实验用水：新制备的超纯水或蒸馏水 5.2 丙酮（C3H6O）：农残级。 5.3 正己烷（C6H14）：农残级。 5.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.5 乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。 5.6 环己烷（C6H12）：农残级。 5.7 戊烷（C5H12)：农残级 5.8 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。 用正己烷和丙酮按 1:1 体积比混合。 5.9 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 5.10 硝酸溶液：1+1. 用优级纯硝酸与实验室用水按1：1体积比混合。 5.11 铜粉（Cu）：纯度为99.5% 使用前用硝酸溶液去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮清洗后，再用高纯氮气缓缓吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮。 5.12 多环芳烃标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液。 5.13 多环芳烃标准中间液：ρ=200 mg/L～500 mg/L。 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释多环芳烃标准贮备液。 5.14 内标贮备液：ρ=5000mg/L 萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12，市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物做内标。 5.15 内标中间液：ρ=200ug/mL～500ug/mL。 用丙酮-正己烷混合溶剂稀释内标贮备液。 5.16 替代物贮备液：ρ=2000mg/L～4000mg/L，市售有证标准溶液。 2-氟联苯和对三联苯-d14；亦可选用氘代多环芳烃做替代物。 5.17 替代物中间液：ρ500mg/L。 用丙酮-正己烷混合溶剂稀释替代物贮备液。 5.18 十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50mg/L，市售标准溶液。亦可采购较高浓度DFTPP标准溶液，用二氯甲烷稀释成50mg/L。 5.19 干燥剂：优级纯无水硫酸钠或颗粒硅藻土250um～150um（60目～100目）。置于马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5.20 玻璃层析柱：内径20mm，长10cm～20cm，具聚四氟乙烯活塞。 5.21 石英砂：150um～830um（100目～20目）。 置于马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5.22 玻璃棉或者玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷浸洗，待二氯甲烷挥发干后，于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5.23 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。使用前，玻璃纤维套筒置于马弗炉中400℃烘烤4h，天然纤维套筒应用与样品提取相同的溶剂净化。 5.24 氦气：纯度为≥99.999%以上。 5.25 氮气：纯度为≥99.999%以上。 6. 样品 6.1 样品的采集 按照 HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中