土壤 铅 镉 石墨炉原子吸收分光法.doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-1997 第 PAGE 4页共 NUMPAGES 4页 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法方法确认报告 1. 目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：GB/T 17141-1997 本标准适用于土壤铅、镉石墨炉原子吸收分光光度法的测定。 本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为 ：铅0.1mg/kg，镉0.01mg/kg。 3.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。 4.仪器和试剂 4.1仪器 4.1.1 石墨炉原子吸收分光光度计（带有背景扣除装置）。 4.1.2 铅、镉空心阴极灯。 4.1.3 氩气钢瓶。 4.1.4 微量进样器：10μl。 4.2试剂 4.2.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。 4.2.2 硝酸（HNO3）：ρ=1. 42 g/mL，优级纯。 4.2.3 硝酸溶液，1+5：用4.2.2 配制。 4.2.4 硝酸溶液，体积分数为0. 2 %：用4.2.2配制。 4.2.5 氢氟酸(HF)：p=1.49 g/mI。 4.2.6 高氯酸(HCIO4)：p=1. 68 g/mL，优级纯。 4.2.7 磷酸氢二铵((NH4)2 HPO4)（优级纯）水溶液，重量分数为5%。 4.2.8 铅标准贮备液：采用从环境保护部标准样品研究所购买的标准贮备液， 铅标准储备液浓度：0.500mg/L； 4.2.9 镉标准贮备液：采用从环境保护部标准样品研究所购买的标准贮备液， 镉标准储备液浓度：0.500mg/L； 4.2.9 铅、镉混合标准使用液：铅250μg/L、镉50μg/L，临用前将铅、镉标准贮备液用硝酸溶液（4.2.4）逐级稀释配置 5.样品 将采集的土壤样品(一般不少于500g )混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物.用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm尼龙筛（除去2 mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.14 9m m）尼龙筛，混匀后备用。 6.分析步骤 6.1 试液的制备 准确称取0.1～0.3g (精确至0.0002g)试样于50m L聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5ml盐酸(4.2.1),于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3 mL时，取下稍冷，然后加人5ml硝酸(4.2.2 ),4mI氢氟酸(4.2.5 ),2ml高氯酸(4.2.6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加人 2mL硝酸(4.2.2 ),2mL氢氟酸(4.2.5),1mL高氯酸(4.2.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加人1ml硝酸溶液(4.2.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25 mL容量瓶中，加人3 ml磷酸氢二铵溶液(4.2.7)冷却后定容，摇匀备测。 6.2 测定 按下表条件测量条件设置仪器，测定样品吸光度。 表1 仪器测量条件 元素 波长/nm 通带宽度(nm) 灯电流 (A) 干燥 （℃/s） 灰化 （℃/s） 铅 283.3 1.3 7.5 80～100/20 700/20 镉 228.8 1.3 7.5 80～100/20 500/20 元素 原子化 （℃/s） 清除 （℃/s） 氩气流量 （mL/min） 原子化阶段是否停气 进样量 (μL) 铅 2000/5 2700/3 200 是 10 镉 1500/5 2600/3 200 是 10 6.3 空白试验 用水代将试样，采用和(6.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(6.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4 标准曲线的绘制 准确移取铅、镉混合标准使用液(4.2.9 )0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.0