summa罐采样三级冷阱预浓缩分析工作场所空气中有机污染物.pptxVIP

空气中常见挥发性有机物种类及危害;空气中常见有机污染物种类及危害;空气中有可能出现的挥发性有机物种类;物质种类;参数;现行检测方法的问题;现行检测方法的问题;SUMMA罐采样-三级冷阱预浓缩-GCMS 分析空气中有机污染物的检测方法;Compendium Method TO14 “Determination of Volatile Organic Compounds in Air Collected in Specially Prepared Canisters and Analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)” Center of Environmental Research Information Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency Cincinnati, OH 45268, January 1999 Compendium Method TO15 “Determination of Volatile Organic Compounds in Air Collected in Specially Prepared Canisters and Analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)” Center of Environmental Research Information Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency Cincinnati, OH 45268, January 1999 EPA/625/R-96/010b：1999 环境空气中有毒有机化合物测定方法汇编，汇编方法TO-15：空气中挥发性有机化合物（VOCs）特制罐采样气相色谱质谱联用分析方法 EPA/625/R-96/010b：1999 环境空气中有毒有机化合物测定方法汇编，汇编方法TO-14A：环境空气中挥发性有机化合物（VOCs）特制罐采样气相色谱分析方法;室内挥发性有害有机物SUMMA罐采样GC-MS快速检测方法原理图;2．预浓缩原理 为了获得所期望的检出限（约1-2 ppbv），室内空气样品在被注入气相色谱柱分析之前必须进行“浓缩” 。空气中水蒸汽和CO2比待测有机组分浓度高4-8个数量级，需要在样品注入GC之前除掉水和CO2。醛类预浓缩方法为冷阱脱水（Cold Trap Dehydration，CTD）法，其他室内挥发性有害有机物采用微量吹扫和捕集（Microscale Purge and Trap，MP&T）法。两种方法均采用三级冷阱方式，第一级冷阱将气态的水变成固态的冰，从而实现样品和水的分离；第二级冷阱使待测化合物与二氧化碳及其他空气中主要成分分离，然后聚焦在第三级冷阱，进一步浓缩。所不同的是，CTD法的第一级冷阱为一个空1/8?×14?硅烷化冷阱，而MP&T方法的第一级冷阱采用的是玻璃珠填料冷阱。通过预浓缩，近100 mL的样品可以浓缩到几?L。急剧加热并吹扫第三级冷阱可以将浓缩的样品转移到气相色谱质谱联用仪中。;3. 气相色谱--质谱联???分析原理 被浓缩的待测物质通过载气带入气相色谱柱中，在程序升温和色谱柱固定相的共同作用下被分离，通过质谱仪检测，从而定性检测各种挥发性有害有机物。再利用已知浓度标准气体定量分析。; (1) 采样装置 SUMMA罐(400 mL或3.2 L)；1 m硅烷化不锈钢管。采样前通常使用Entech 3100罐清洗装置清洗罐子。 (2) 进样装置 Entech 7032A-L自动进样装置，共有21个进样位置，前12位采用1 mL定量环，用于高浓度气体分析，进样体积通常为10 mL～40 mL；后9位采用数控0.5级质量流量计，用于低浓度气体分析，进样体积通常为20～2000 mL。在进样前，气体往往需要采用Entech 4600加压或稀释处理。 (3) 预浓缩装置 Entech 7100预浓缩装置。一级冷阱为玻璃珠填料冷阱或硅烷化空冷阱；二级冷阱为Tenax TA填料；三级冷阱为硅烷化空冷阱（聚焦冷阱）。 (4)气质联用仪 美国Agilent公司7890A-5975C气相色谱质谱联用仪。分析用DB5－MS毛细管柱（0.32 mm 内径，60 m长，1 μm膜厚）分离样品； ;(1) 样品预处理 取下堵头，通过快速连接头将SUMMA罐与Entech 7032A-L自动进样器连接。若样品浓度低（单个污染物浓度不大于200 ppb），连接在自动进样器后进样口。若样品浓度高，需