紫外分光光度法测注射用奥美拉唑钠残留验证方案.pdfVIP

紫外分光光度法测定注射用奥美拉唑钠清洁残留物方法学验证方案 方案起草人： 起草日期： 年 月 日 方案会签 会 签 人 日 期 生产车间 生产技术处 质量管理处 方案批准 批 准 人 日 期 质量管理负责人 1.概述 药品生产的清洁验证是证实在药品生产过程中清洁手段的有效性与实用 性。生产过程中，由于不同产品共用一条生产线，因此在更换产品时极易造成 微量污染，主要污染来自设备清洗不彻底。 因此制订切实可行的清洁操作规程， 并对之进行验证是保证产品质量，防止污染的有效措施。本方案建立了紫外分 光光度法检测注射用奥美拉唑钠残留的方法， 为残留物的测定提供了快速可靠 的分析手段。 2.验证目的 为验证紫外分光光度法运用于注射用奥美拉唑钠生产的设备清洁残留检 测，考核的参数包括专属性、线性、检测限、定量限、准确度、精密度以及擦 拭法回收率，特制订本方法学验证方案进行验证。验证过程应严格按照本方案 规定的内容进行。 3.验证小组成员与职责 姓名 职责 验证小组组长，负责批准验证方案 组员，参与验证方案的制订， 对验证操作过程进行监督检 查，参与验证异常情况的调查工作 组员，验证方案的起草，负责样品的检验，收集数据并报 告结果 组员，负责配制溶液，进行棉签擦拭以及回收率的测定 4. 验证依据 《药品生产质量管理规范》 （2010 ），国家食品药品监督管理局 《药品验证实施指南》（2003 ），国家食品药品监督管理局药品安全监管司， 药品认证管理中心编写，化学工业出版社 5.培训计划 本方案在批准执行后、验证实施前应进行培训，培训计划如下： 培训主要内容 培训人 培训对象 培训课时 紫外分光光度法测定注射用奥美拉 唑钠清洁残留物方法学验证方案 验证小组成员 2 6. 内容 6.1.验证用品准备 6.1.1. 验证用仪器 电子天平、紫外分光光度计、容量瓶、移液管、刻度吸管、 316L 不锈钢 板，药用棉签，微量喷雾器、漏斗。所有仪器均为校验期内合格品 6.1.2. 验证用试剂及溶液 奥美拉唑钠标准品 0.1mol/LNaOH 溶液 6.2. 方法学验证内容 6.2.1. 专属性 取奥美拉唑钠标准品约 20mg （按纯品计），精密称定，加入 0.1mol/LNaOH 溶液适量，溶解后全部转入 100ml 棕色容量瓶中加 0.1mol/LNaOH 溶液稀释 至刻度，摇匀；精密量取 5ml 置 100ml 棕色容量瓶中，加 0.1mol/LNaOH 溶 液稀释至刻度， 制成 10 μg/ml 的溶液。取此溶液在 200nm~400nm 波长范围内 扫描，记录紫外吸收图谱，确定最大吸收波长。 6.2.2. 线性 测定化合物浓度是否与检测物品检测数据之间存在一种线性关系， 以奥美 拉唑钠标准曲线的确定为例。 6.2.2.1. 注射用奥美拉唑钠标准溶液的制备