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高速逆流色谱技术 ——在天然香料分离中的应用 2 目录 高速逆流色谱发展 1 高速逆流色谱原理 2 高速逆流色谱特点 3 4 高速逆流色谱应用 3 Copyright © 2019 Andy Guo. All rights reserved。 bolg.sina/9ippt 一、高速逆流色谱发展 高速逆流色谱发明人 Yiochiro Ito博士 我国张天佑教授等人于80年代引入该技术 4 一、高速逆流色谱发展 多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。 多极萃取技术 5 一、高速逆流色谱发展 2、20世纪70年代， 液滴逆流色谱（DCCC） 3、20世纪70年代 离心分配色谱（CPC） 4、20世纪80年代高速逆流色谱 6 二、高速逆流色谱原理 原理：作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相。 Ito Y. Journal of Chromatography A, 2019. 1065(2): p. 145-168. 7 二、高速逆流色谱原理 通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相 齐誉. 数理医药学杂志, 2019(06): p. 721-724. 8 二、高速逆流色谱原理 两个不同的区域：1、两相的激烈混合(混合区) 2、两溶剂相分成两层(静置区) 齐誉. 数理医药学杂志, 2019(06): p. 721-724. 9 二、高速逆流色谱原理 齐誉. 数理医药学杂志, 2019(06): p. 721-724. 10 二、高速逆流色谱原理 11 二、高速逆流色谱原理 HSCCC 系统连接工作图 12 二、高速逆流色谱原理 13 三、高速逆流色谱特点 14 四、高速逆流色谱应用 15 四、高速逆流色谱应用 余汉谋. 香料香精化妆品, 2019(01): p. 50-55. 16 四、高速逆流色谱应用 王美玲. 安徽农业科学, 2019(27): p. 14828-14830. 17 四、高速逆流色谱应用 实例1、木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯（内酯类化合物） HSCCC条件： 溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2 : 0. 5 : 2 : 1) 固定相流速：10ml﹒min-1，流动相流速:：2.0 ml﹒min-1 进样量100mg，下相溶样 主机转速：850 rpm 工作温度：28 ℃ 分离时间：4h 机型：TBE-300 固定相保留率：80. 3% 李躬行. 华西药学杂志, 2009(05): p. 526-528. 18 四、高速逆流色谱应用 实验结果： 100mg粗样品：木香烃内酯 34. 6mg ，去氢木香内酯： 44. 3mg 检测纯度：均大于98% 李躬行. 华西药学杂志, 2009(05): p. 526-528. 19 四、高速逆流色谱应用 大孔吸附树脂柱色谱分离： 乙酸乙酯相100g，25%乙醇水溶液溶解后经 D2040大孔吸附树脂柱色谱层析，分别用25%乙醇除去水溶性杂质，50%乙醇洗脱，得到25g油状物质。 HSCCC条件： 溶剂体系：石油醚 -乙酸乙酯-甲醇-水(1 : 1.6 : 1 : 1.6) 固定相流速：25 ml﹒min-1 主机转速：800 rpm 机型：TBE-300A 进样量20～50mg 实例2、生姜中的6-姜酚（高速逆流色谱与大孔吸附树脂柱色谱结合）（酚类化合物） 乔庆亮 . 食品科技, 2019(10): p. 208-210. 20 四、高速逆流色谱应用 乔庆亮 . 食品科技, 2019(10): p. 208-210. 21 四、高速逆流色谱应用 实例3、芫荽中的芫荽异香豆精、二氢 芫荽异香豆精、芫荽异香豆酮A和B（高速逆流色谱与超临界CO2流体萃取结合）（酮类化合物） HSCCC条件： 溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水 (3 : 7 : 5 : 5) Chen, Q. Food Chemistry, 2009. 117(3): p. 504-508. 22 四、高速逆流色谱应用 芫荽异香豆酮B 90.21% 芫荽异香豆酮A 90.98% 芫荽异香豆精 99.15% 二氢芫荽异香豆精 96.25% Chen, Q. Food Chemistry, 2009. 117(3): p. 504-508.