无机材料测试技术11电子探针X射线显微分析.pptxVIP

第十一章电子探针X射线显微分析 ;概述 显微分析特点 构造与工作原理 样品制备 分析方法;一、概述;电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley 发现，但直到1949 年，法国的Castaing才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。 1955 年Castaing 在法国物理学会的一次会议上，展出了电子探针的原形机，1956 年由法国CAMECA公司制成商品，1958 年第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中。 扫描型电子探针商品是1960年问世。70 年代开始，电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理。;二、电子探针显微分析特点;1. 显微结构分析;2. 元素分析范围广;3. 定量分析准确度高;4. 不损坏试样、分析速度快;5. 微区离子迁移研究;三、电子探针仪的构造和工作原理;1、电子探针分析的基本原理;1）定性分析的基本原理;式中：ν为元素的特征X 射线频率，Z为原子序数，K与σ均为常数，C为光速。当σ≈1时， λ与Z的关系式可写成:;　　能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。;2）定量分析的基本原理;2、电子探针的仪器构造;崇德尚学 陶冶成器;1）电子光学系统;（b）电磁透镜　　 电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的10μm－100μm 的交叉点缩小1－100 倍后，进入试样上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到试样的电子束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。;2）X 射线谱仪; 众所周知，X 射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性， 因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征X 射线波长，如果不同X 射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式：;崇德尚学 陶冶成器;旋转式波谱仪： 结构简单，但有三个缺点： a)其出射角 φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射角为φ2的x射线穿透路程比较长，其强度就低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。 直进式波谱仪旋转式： 特点是X射线出射角φ固定不变，弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽然在结构上比较复杂，但它是目前最常用的一种谱仪。如图4-77所示，弯晶在某一方向上作直线运动并转动，探测器也随着运动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源为中心的圆周上运动，光源、弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上。; 不同波长的X 射线要用不同面间距的晶体进行分光， 日本电子公司的电子探针通常使用的四种晶体面间距及波长检测范围见表;（b）能量色散谱仪;能谱仪结构框图;　　探测器输出的电压脉冲高度，由电子－空穴对的数目N 决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器， 把不同能量的X射线光子分开来，并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数—脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X 射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。;(c)能谱分析和波谱分析特点; 能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。(下表为能谱和波谱主要性能的比较) 现在大部分扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能谱仪，使成分分析更方便。;比较内容;;3. 试样室;（4）电子计算机(略）（5）扫描显示系统;（6）真空系统;四、电子探针的样品制备;1、电子探针的试样要求;（b）具有较好的电导和热导性能; 电子束轰击试样时，只有0.5%左右的