《食品分析》第4章水分的测定.ppt

第一节 干燥法 第二节 蒸馏法 第三节 卡尔·费休法 第四节 水分活度的测定 食品分析的重要测定项目； 重要的质量指标：反映食品的感官性状、加工性能、耐贮藏性等； 重要的经济指标：成本核算，提高经济效益。 红外线干燥法、化学干燥法、微波干燥法 水分的测定 干燥法 常压干燥法 减压干燥法 蒸馏法 卡尔·费休法 其他测定水分方法 水分活度的测定 Aw测定仪法 扩散法 溶剂萃取法 样品在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，测其干燥前后的失重。 样品需具备的条件： ①水分是样品中唯一的挥发物质； ②样品中水分排除情况很完全； ③样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 干燥器 电热烘箱 真空烘箱 红外线水分测定仪 即直接干燥法，用电热烘箱。 原理—食品中的水分受热后，产生的蒸汽压高于空气在电热烘箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。通过不断的加热和排走水蒸气，达到完全干燥的目的。 适用范围—在95～105℃范围内，不含或含有极微量挥发性成分，对热稳定的食品。 完全干燥：恒重 ①称量皿洗净，烘干至恒重，冷却，称重m3 ； ②称重（皿重＋干燥前样品重）m1； ③95-105℃下烘干至恒重，约2-4h； ④取出，置干燥器中冷却； ⑤称重（皿重＋干燥后样品重）m2； ⑥计算。 恒重的操作步骤：干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重，直至前后两次的质量之差不超过2mg。 水分（%）= 即真空干燥法，用真空烘箱。 原理—利用在低压下水的沸点降低的原理，将样品置于真空烘箱内，在一定真空度及温度下加热干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用范围—高温下易热分解、变质或不易除去结合水的食品。 原理—基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，馏出液在接收管中分层，根据水层的体积，即可计算出样品中水分含量。 干燥法以样品质量减少为依据； 蒸馏法以接收到的水分量为准； 温度低于干燥法，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品； 避免了挥发性物质的减少及脂肪氧化对水分测定的误差，准确度明显优于干燥法。 是香料唯一公认的水分含量分析方法。 即K-F法(Karl Fisher)，是测定水分最为准确的化学方法。 原理—测定水分的容量法(滴定法)，属于碘量法。 用含有I2、SO2、吡啶、无水甲醇(1:3:10)的标准溶液(费休试剂)滴定样品，化学反应消耗样品中的水分，通过计算试剂消耗量计算出水分含量。 反应式—— ( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3 终点确定——SO2、吡啶、CH3OH都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 适用范围广泛，常用作微量或痕量水分测定的标准分析方法。 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔费休试剂所含组分发生反应，干扰测定。 水分活度(Aw)的定义(课本) 测定方法： Aw测定仪法(自学) 扩散法 溶剂萃取法 原理——样品分别与不同Aw（既有高于样品的也有低于样品的）的标准饱和溶液密封于多个康威氏微量扩散皿中，恒温平衡一段时间，根据样品重量的增减作图（增减质量为纵坐标，标准饱和溶液的Aw值为横坐标），连接各点的直线与横坐标的交点即为样品的AW值。 原理—— 水与苯互不相溶，以苯为溶剂可以将水分从样品中萃取出来。一定温度下，萃取出来的水量与样品Aw成正比。用卡尔·费休法测定苯萃取出的水量，以纯水代替样品作为对照，两者之比即为样品的Aw。 步骤—— 1.样品加苯萃取→萃取液用卡尔·费休法测定水分含量V1 2.蒸馏水加苯萃取→萃取液用卡尔·费休法测定水分含量V2 3.计算： Aw= V1/V2