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- 2021-06-09 发布于浙江
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实验室管理与风险评估3;定量限;此外,定量限常常通过以下方法确定: --对已知被分析物浓度的样品进行分析,并确定该成分能够以可接受的准确度和精密度和精密度得到定量分析的最低浓度水平,以此来计算定量限。如果能够确定方法在定量限的精密度要求,则取5-6份被分析物含量递减的样品,进样6次。被分析物的含量范围从测得的已知LOD到LOD的20倍。
用计算得到的6次重复进样精密度的相对标准偏差(RSD)对被分析物含量作图。与预先规定的精密度要求相对应的含量即等于定量限。定量限试验中,重要的是不只是使用纯的标准物质,还应采用与未知样品相接近、并能代表未知样品的加标样品的加标基质。
;精密度
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。用标准偏差会相对标准偏差表示时,取样测定次数应至少6次。
精密度可以从三个层次考察:重复性、中间精密度、重现性。
;精密度—重复性
?重复性测定可在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的试样80%,100%和120%,每个浓度级别测定3次,或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。;精密度—中间精密度
中间精密度通过比较同一实验室数日内各次检测的结果计算而得。
方法的中间精密度可以反映以下因素引起的结果差异:
?不同的操作人员
?不一致的操作实际
?
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