灰f分和矿物质测定.pptVIP

在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。;第五章 灰分及几种矿物元素的测定;粗灰分;3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 ;4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的??化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 ;(1) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。;⑵评判食品加工精度 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ⑶ 判断食品受污染的程度 ;案例;二、总灰分的测定;（二）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。;a素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 b铂坩埚 优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。;使用铂坩埚应注意： 1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会因还原作用而引起腐蚀。 2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。 4 . 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。 可用水或酸在沸腾状态下清洗。; 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 ;3. 灰化温度 一般为500 ~ 550℃ 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。;温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱吸收的CO2。 ;4. 灰化时间;;（三）加速灰化的方法 ⑴ 初步灼烧 冷却 加入少量无离子水（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失 研碎 水浴蒸发 烘箱内干燥 灼烧至恒重。;⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重. 加（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 ;⑶加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂 ;（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例） ;①　瓷坩埚的准备; 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下再关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧1小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟