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第四章 多晶体分析方法 ;§4.1 引言 ;2 周转晶体法： 单色X射线 单晶体 通过旋转晶体改变各个晶面和入射X射线之间的夹角（θ）而产生衍射。 衍射花样：排列整齐的斑点。;3. 粉末法： ;二 .粉末法分类;§4.2 粉末照相法; (二) 德拜相机构造： (不透光)金属筒形外壳：将底片固定成圆筒形，紧紧附在相机盒内壁； 2. 试样架：位于筒形轴心位置，用来固定试样； 光阑：固定入射X-ray的 ;㈡.德拜相机; 另外，德拜相机的直径也不是随便一个尺寸，为了方便计算2θ角设计了两个尺寸： D=57.3mm 周长180mm D=114.6mm 周长360mm ;(1).正装法：X-ray从底片接口处入射。 (2).反装法：X-ray从底片中心孔射入。 (3).偏装法（不对称装法）：底片上有两个孔，分 别对装在光阑和承光管的位置。;二.试样制备：;;三. 摄照规程的选择;（3） 管电压管电流;德拜相的误差及修正 1 德拜相衍射花样计算的思路;2 试样吸收的误差;3 底片伸缩的误差;五.衍射花样的测量及计算;以立方晶系为例（底片为偏装）;德拜法衍射几何;8 衍射线指标化，判别物质的点阵类型;当θ角：由小→大排列； d： 由大→小排列； N： 由小→大排列； 不同晶系的N值由小→大排列有表可查。 将Ni/N1比值按顺序排列出来。;衍射线的干涉指数;关于简单立方和体心立方衍射花样的判别： 用头两根线的衍射强度作为判别。 由于相邻线条θ相差不大，在衍射强度诸因素中，多重性因子等起主导作用。 简单立方：头两根线的指数分别为100及110，P分别为6、12； 体心立方：头两根线的指数则为110与200。P分别为6、12； 简单立方花样中第二根线应较强，体心立方则第一根线应较强。 ;9 计算点阵常数;第三节 其他照相法简介;2 聚焦相机的衍射几何;3 优点;二 背射平板照相法;2 衍射几何;三 晶体单色器;§4.4 X射线衍射仪 ; X射线衍射仪的测量原理：;要解决的关键问题： ⑴相同的（hkl）面的衍射线是全方位散射的（衍射线在空间为圆锥）——设法加以聚焦。 ⑵ 试样对衍射线的吸收大——使用板状试样，减小吸收； ⑶ 衍射线接受装置——计数管（探测器）； ⑷ 计数管和试样的的移动要满足布拉格条件——移动要满足θ— 2θ关系 。;;（一）概述 1 X射线测角仪的构造 ⑴ 样品台H——位于侧角仪中心，可绕O轴(垂直于画面)旋转，平板样品C放置于样品台。 ⑵ X射线源——由X-ray管的靶T上的线状焦点S发出的，S位于以O轴为中心的圆周上，S（线焦点）∥O轴。 ⑶ 计数管G——和光源S位于同一圆周上, G前有一接受狭缝F，F、G均固定于支架E（称为测角仪台）上，支架E可绕O轴旋转。 ;3 测量动作：样品台与测角仪台可绕O轴转动,当样品表面相对入射X-ray转过θ角，测角仪台相对于入射线转动2θ角，这一动作称为θ-2θ连动。 扫描时：计数管的角位置（2θ）可从刻度K上直接读出，计数管从2θ=3°～160°进行转动，记录下每个2θ角方向衍射线对应的强度，并绘制成图——衍射图。 问题： 1同类（HKL）晶面的衍射线怎样才能聚焦于接受狭缝F? 2为何θ-2θ连动就可记录下所有晶面的衍射线？（计数管如何能刚好转到有衍射线的位置？）;（二） 测角仪的衍射几何; ;2 为何θ-2θ连动就可记录下所有晶面的衍射线？（计数管如何能刚好转到有衍射线的位置？）;（三）测角仪的光学布置;线焦点S——可使较多的入射线能量照射到试 样上； 狭缝光阑a——限制入射X射线的水平发散度； 梭拉光阑S1——限制了入射X射线的垂直发散度； 狭缝光阑b——控制入射线在试样上的照射面积； 试样——与线焦点S平行； 梭拉光阑S2——限制了衍射线的垂直发散度； 接受狭缝F——限制了衍射线的水平发散度， 控制衍射线进入计数器的辐射能量。;（四）对试样的要求;二 衍射仪的测量方法;;2. 阶梯扫描法（步进扫描法——常用于定量分析工作）;测量参数（自学）;⑶. 防寄生散射狭缝影响峰背比，一般取其宽度与发散狭缝同值； ⑷. 接收狭缝大小按强度及分辨率要求选 择，一般情况下，只要衍射强度足够 大，尽可能选用较小的狭缝宽度（增 大分辨率）。;;X射线测量中的主要电路（自学）;⑵. 定标器：对由计数器直接输入或经脉冲高度 分析器输入的脉冲进行计数的电路，即测量