材料成分检验辅导.pptxVIP

Page ? 1;Page ? 2;Page ? 3;Page ? 4;Page ? 5;Page ? 6;Page ? 7;Page ? 8;Page ? 9;Page ? 10;Page ? 11;Page ? 12;Page ? 13;Page ? 14;Page ? 15;Page ? 16;Page ? 17;Page ? 18;Page ? 19;Page ? 20;Page ? 21;Page ? 22;Page ? 23;Page ? 24;Page ? 25;Page ? 26;Page ? 27;Page ? 28;Page ? 29;Page ? 30;第八章 仪器设备的保障（补充）;§8-2 分光光度计 一、日常维护与保养 1. 工作环境 a. 使用温度（5~35）℃，相对湿度≤85% b. 工作台应平稳，避免强烈或持续震动 c. 避免强光直晒 d. 远离强风、强电磁场、发生高频波的环境 e. 电压AC220V ± 22V，频率50Hz ± 1Hz，带稳压器最佳 f. 场所内避免腐蚀性气体;2.日常维护与保养 （1）光源 使用过程中尽量减少开关次数；关闭光源灯后间隔5min后再重新开启；连续使用时间不要超过3h（需长时间使用期间间歇30min）；亮度减弱或不稳定时更换新灯；窗口和灯外壁避免沾污（可用无水乙醇擦拭）。 （2）单色器 波长选择是应缓慢调节，不可用力过猛；定期更换单色器盒干燥剂（硅胶）。 （3）检测器 不可长时间曝光；避免强光照射；避免受潮积尘。 ;（4）吸收池 避免长时间盛放腐蚀性物质（F-、SnCl2、H3PO4等）溶液；使用后立即用水冲洗干净或适当溶剂洗涤，有色污染物可用3mol/L HCl+无水乙醇（1+1）浸泡洗涤。 （5）整机 完成工作后及时切断电源，盖上防尘罩；长期不使用时应定期通电，每次20~30min；定期校验。 二、常见故障分析与排除（P73） ;三、仪器调教 1.光源灯的更换与调整 （1）更换：移去上盖，旋去灯室盖板螺钉打开灯室，松开螺钉2换上新灯。 （2）调整 ①将波长盘旋至580nm处，点亮钨灯，用一张白纸放入吸收室，可观察到橙黄色的光斑。 ②调节钨灯高度，使光斑相对于狭缝对称分布，紧固螺钉2。 ③松开调节螺母6，将光斑调至右图所示状态，然后紧固螺母6，盖上灯室盖，调节完毕。;2. 波长准确度校验 利用随机配置的镨钕滤光片校验（吸收峰528.7nm、807.7nm） 具体操作： ①开机，取出样品室遮光物，预热20nim。 ②调节0τ钮，显示器显示“000.0”。（调节钮应置于“τ”档，样品室应开盖） ③在吸收池位置插入一白色纸板，将波长旋钮从720nm向420nm方向慢慢转动，观察出口狭缝射出的光线颜色是否与波长调节钮指示的波长相符（黄色光波长范围较窄，将波长调节在580nm处应出现黄光）。若相符，说明仪器分光系统基本正常；若相差甚远，应调节灯泡位置。 ④取出白纸板，在吸收池假内垂直放入镨钕滤光片，以空气为参比，盖上样品室盖，将波长调至500nm，选择“100％τ”档（此时显示器显示“100.0”）。推入镨钕滤光片读取吸光度值。以后在500～540nm波段每隔2nm测一次吸光度值（注意：每改变一次波长，应重新调节空气参比的τ＝100.0）。记录各吸光度值和相应的波长盘标示值λ标示，作A-λ曲线，查出最大吸收波长。;结果及对策 ①如果最大吸收波长的标示值与镨钕滤光片的标准值相差±3nm以下（即528.7nm±3nm内），则波长标示值准确度符合要求，无需处理。 ②最大吸收波长标示值与标准值相差3～10nm，则可卸下波长手轮，旋松波长刻度盘上3个定位螺钉，将刻度指示置于特征吸收波长值，固定螺钉即可。（注意：不同型号仪器调节方式略有区别，可按仪器说明书调整。） ③若最大吸收波长标示值与标准值相差±10nm以上，则需重新调整卤钨灯位置再校准，仍然相差较大，则需送修。 紫外区波长校正：在吸收池滴入1d苯，盖上吸收池盖，待苯挥发充满后按以上操作。;3. 吸收池配套性检验 具体步骤： ①检查吸收池透光面是否有划痕或斑点，各面是否有裂纹，有则不予使用。 ②在吸收池毛面上口附近用铅笔标上进光方向并编号。用水冲洗2～3次『若沾污较严重可用（1+1）HCl 浸泡2～3 min，再立即用水冲洗』。 ③分别在待检验吸收池中装入3/4满蒸馏水放入吸收池架。 ④设置波长600nm，打开样品室盖，调节0τ钮，显示器显示“000.0”。 ⑤盖上样品室盖，将参比吸收池推入光路，调节100％τ钮，使显示器显示为“100.0”，反