有机热载体热氧化安定性试验法.docx

GB 23971 — 20XX 附录 B （规范性附录） 有机热载体热氧化安定性试验法 B.1 范围 本方法用于测定有机热载体在自然对流条件下的热氧化安定性。用以模拟有机热载体传热系统中膨胀罐与空气接触的状态，以评价在开式传热系统中使用的有机热载体的热氧化安定性。 本方法适用于矿物油型和合成型的各种液相有机热载体。 B.2 方法概要 试样在钢棒催化剂存在下，于一定温度下加热至少 72h。通过对热试验前后试样的分析测定，从而 评定试样的热氧化安定性。 B.3 仪器与材料 B.3.1 仪器 B.3.1.1 自然对流恒温箱：温度可控制在试验温度± l ℃范围内；容积不小于470mm × 425mm × 372mm 。 B.3.1.2 铝浴：构造见图 B.1，材质为 A1-3 号铝。 B.3.1.3 抽滤装置：满足抽滤要求的任何装置。 B.3.1.4 真空泵。 B.3.1.5 烧杯： 400mL 。 B.3.1.6 耐酸漏斗： G3 型。 B.3.1.7 恒温干燥箱：能维持温度在 105℃～ 110℃。 B.3.1.8 洗瓶。 B.3.2 材料 B.3.2.1 钢棒： T10A 号钢（符合 GB/T 3078 ），含碳量 1％，直径为 6.25mm ，长为 76.20mm。 注：当金属棒直径小于 6.20mm 或不能擦亮时，就不能继续使用。 B.3.2.2 砂纸：粒度为 240 号， 0 号金相砂纸。 B.3.2.3 滤纸：快速定量滤纸。 B.3.2.4 蒸馏水。 B.4 试剂 B.4.1 石油醚：分析纯， 60℃～ 90℃。 B.4.2 丙酮：分析纯。 B.5 准备工作 B.5.1 将自然对流恒温箱安装在通风橱内。 温度计探头或水银球底部应放在试验油液面以下 2/3 处， 连接电源，并调试好。 B.5.2 将 400mL 烧杯、耐酸漏斗，先用自来水冲洗，再用蒸馏水抽滤，洗涤。 最后用蒸馏水洗净， 烘干备用。 B.5.3 金属棒处理 GB 23971 — 20XX B.5.3.1 把钢棒放在钻孔器卡盘或合适的旋转器上，用砂纸磨掉金属棒上加工刀痕和污垢。再用金相砂纸纵向细磨，直至金属棒表面光亮为止，最后用滤纸擦亮，绸布磨光。 注：在擦亮和磨光操作时，切不可用手直接接触金属棒。 B.5.3.2 将磨好擦亮的金属棒，放入盛有丙酮的培养皿中，用脱脂棉擦洗，直至洗金属棒的溶剂在 滤纸上不留下污痕为止。最后用绸布擦干，放入干燥器内，在 24h 内使用。 B.5.4 按 GB/T 265 测定试样在热试验前 40℃运动黏度，记作 v1。 B.5.5 按 GB/T 7304 测定试样在热试验前的酸值，记作A 1。 B.5.6 将快速定量滤纸置于 G3 型砂芯漏斗中，并放入恒温干燥箱，于 105℃～ 110℃恒重，其质量 记作 m1。 B.6 仪器温度校准要求 B.6.1 测试内容包括铝浴温度均匀性检测和重复性检测两部分。测试条件与试验条件相同。 B.6.1.1 均匀性检测 将测试温度计插入试验油液面以下 2/3 处，待温度稳定后，记录示值。依次测定所有试样温度，温 度计的示值均应在试验温度 ±1℃以内。 B.6.1.2 重复性检测 同一试验油温度， 前后两次测试， 温度计的示值之差应在± 1℃范围内。 第二次测试前， 铝浴温度应 GB 23971 — 20XX 恢复至室温。 B.6.2 仪器检验周期建议不超过 1 年。 B.7 试验步骤 B.7.1 热试验过程 B.7.1.1 接通自然对流恒温箱电源，从室温开始加热，最后将温度控制在试验温度的± l℃范围内。 试验温度不低于 160℃。 B.7.1.2 将 180g±0.5g 试样倒入 400mL 烧杯中，将已清洗干净的钢棒小心地放入盛有试样的烧杯中。 B.7.1.3 将装有试样和钢棒的烧杯放入已达到规定温度的恒温铝浴中，关闭恒温箱的门，开始记录 时间，继续进行恒温，到达试验温度的时间不能超过 1.5h。 B.7.1.4 在试验温度下恒温至少 72h，关闭电源，把试样转移至通风橱中立即趁热过滤。 B.7.2 试样评价 B.7.2.1 沉渣质量测定 B.7.2.1.1 在通风橱中，把抽滤装置、已恒重的砂芯漏斗（快速定量滤纸置于其中） 、抽滤瓶按顺序 和真空泵连接好，并抽真空。 B.7.2.1.2 将试样分批倒入上述过滤器中进行过滤，此时不要用溶剂冲洗烧杯。等全部试样过滤完 毕，把试样从抽滤瓶中取出并保留供下一步评价用，后续试验应在 24h 之内进行。 B.7.2.1.3 用石油醚将热试验杯、钢棒上的沉渣完全转移到上述过滤器中，用石油醚洗涤沉渣。若沉渣成块，小心地粉碎，并再洗涤，直至油已被明显洗掉为止，小心地取出装有沉渣的砂芯漏斗。 B.7.2.1.4 将上述装