第10章扫描探针显微镜11材料.ppt

第十章 扫描探针显微镜 材料的形貌检测分析技术 人的眼睛的分辨本领0.1毫米 光学显微镜：极限分辨本领是0.2微米。 透射电子显微镜：分辨本领优于3? 扫描电子显微镜：分辨本领是3-4nm 扫描隧道显微镜: 0.1 nm 和 0.01 nm 原子力显微镜 TEMSEM 电子与物质相互作用 TEM法测纳米样品的优缺点 优点： 分辨率高， 1-3? ， 放大倍数可达几百万倍， 亮度高， 可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法。 缺点： 缺乏统计性。立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小，从几个微米到几个埃。 [1]取样时样品少，可能不具代表性。 [2]铜网捞取的样品少。 [3] 观察范围小，铜网几平方毫米就是1012平方纳米。 [4]粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。 SEM分析样品的优缺点 优点： 1)仪器分辨本领较高，通过二次电子像能够观察试样表面60 ?左右的细节。 2) 放大倍数变化范围大(一般为l0—150000倍)，且能近续可调。 3)观察试样的景深大，图像富有立体感。可用于观察粗糙表面，如金属断口、催化剂等。 4)样品制备简单。 缺点： 不导电的样品需喷金(Pt、Au)处理，价格高，分辨率比TEM低，现为3-4nm。 主要内容 扫描探针显微镜的产生 扫描探针显微镜的原理与特点 扫描探针显微镜的应用 存在的问题及其展望 STM问世之前，微观世界还只能用一些烦琐的、往往是破坏性的方法来进行观测。而STM则是对样品表面进行无损探测，避免了使样品发生变化，也无需使样品受破坏性的高能辐射作用。 任何借助透镜来对光或其它辐射进行聚焦的显微镜都不可避免的受到一条根本限制：光的衍射现象。由于光的衍射，尺寸小于光波长一半的细节在显微镜下将变得模糊。而扫描隧道显微镜(STM)则能够轻而易举地克服这种限制，因而可获得原子级的高分辨率 SPM基本原理示意图 扫描隧道显微镜（STM）原理 原子力显微镜（AFM）原理 2、可实时地得到表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。 应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。 扫描隧道显微镜（STM） 一. 引言 二. STM工作原理 三．基本结构 四． SEM像 五. STM的特点 六. 影响图像质量的因素 七. STM基础上发展起来的 各种新型显微镜 量子隧道效应 经典物理学认为，物体越过势垒，有一阈值能量；粒子能量小于此能量则不能越过，大于此能量则可以越过。例如骑自行车过小坡，先用力骑，如果坡很低，不蹬自行车也能靠惯性过去。如果坡很高，不蹬自行车，车到一半就停住，然后退回去。 量子力学则认为，即使粒子能量小于阈值能量，很多粒子冲向势垒，一部分粒子反弹，还会有一些粒子能过去，好像有一个隧道，故名隧道效应（quantum tunneling）。 隧道效应是微观粒子(如电子、质子和中子)波动性的一种表现。 1958年江崎宣布发明了隧道二极管； 1960年加埃沃实验证明单电子隧道效应； 1962年约瑟夫森(22岁)提出双电子隧道效应。 1973年，江崎、加埃沃、约瑟夫森获诺贝尔物理奖。 1972年，Young检测金属探针和表面之间的电子场发射流来探测物体表面：针尖与样品间距20 nm，横向分辨率400 nm。 1981年，美国IBM司G.Binning和H.Rohrer博士发明了扫描隧道显微镜，针尖与样品间距1 nm，横向分辨率0.4 nm; 1986年获诺贝尔物理奖。 。 这是目前为止能进行表面分析的最精密仪器，既可观察到原子，又可直接搬动原子。 横向分辨率可达到0.1 nm，纵向分辨率可达到0.01 nm。 二. STM工作原理 1.隧道电流的产生 在样品与探针之间加上小的探测电压，调节样品与探针间距控制系统，使针尖靠近样品表面，当针尖原子与样品表面原子距离≤10?时，由于隧道效应，探针和样品表面之间产生电子隧穿，在样品的表面针尖之间有一纳安级电流通过。电流强度对探针和样品表面间的距离非常敏感，距离变化1 ?，电流就变化一个数量级左右。 2.扫描方式 移动探针或样品，使探针在样品上扫描。 根据样品表面光滑程度不同，采取两种方式扫描：恒流扫描，恒高扫描 A:恒流扫描： 即保持隧道电流不变，调节探针的高度，使其随样品表面的高低起伏而上下移动。 样品表面粗糙时，通常采用恒流扫描。 移动探针时，若间距变大，势垒增加，电流变小，这时，反馈系统控制间距电压，压电三角架变形使间距变小，相反…..，保持隧道电流始终等于定值。记录压电三角架在z方向的变形得到样品表面形貌。 B:恒高扫描： 当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流