Na2S2O3标准溶液标定.docx

精品文档 精品文档 PAGE PAGE3 精品文档 PAGE NaSO标准溶液的标定 2 2 3 固体试剂NaSO·5HO往常含有一些杂质， 且易风化和潮解，因此，NaSO标准溶液使 2 2 3 2 2 2 3 用前需标定。 往常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定 Na2S2O3标准溶液。 因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反响物有多种，不能按确定的反响式进行，故不能用 K2Cr2O7直接滴 定NaSO。而应先用 KCrO与过度的KI反响，析出与 KCrO计量相当的I ，再用NaSO 2 2 3 2 2 7 2 2 7 2 2 2 3 溶液滴定I，反响方程式如下： 2 2- +6I - +14H + ====2Cr 3+ Cr2O7 +3I2+7H2O 2 32- 2 - 4 62- 2SO +I====2I +SO I 2 标准溶液的标定 I2溶液能够用As2O3为基准物质进行标定，但As2O（3 俗称砒霜）有剧毒，故更常用Na2S2O3 标准溶液进行标定。反响方程式如下： 2- +I2====2I - 2- 2S2O3 +S4O6 维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定 维生素C，又名抗坏血酸。它具有较强的复原性，放置在空气中易被氧化。取一定量研 磨好的维生素C片样品，加入一定量的冰醋酸和新煮沸的冷却的蒸馏水，充足溶解后，常压过滤，以滤去样品中的不溶物，将滤液定量转移至容量瓶中，定容。 正确量取一定体积的溶液， 加入一定量的淀粉指示剂， 立刻用已标定的 I2溶液进行滴定， 直至溶液由无色变为蓝色，并且持续 30s内不褪色即为终点。该反响的化学方程式如下： C6H8O6＋I2===C6H6O6＋2HI 计算公式 滴定完成后，根据以下公式计算维生素 C片中抗坏血酸的含量： m(K 2Cr2O7) 6 c(Na2S2O3) M(K2Cr2O7) 20mL 103 V(Na2S2O3) 100mL c(I2) c(Na2S2O3)V(Na2S2O3) 2V(I2) 相当标示量 250mL c(I2)V(I 2)103 M(抗坏血酸)m(总样品) 50mL m(样品)100 0.1 100% 药品 ·L-1左右Na2S2O3标准溶液，·L-1 左右I2标准溶液，1:1盐酸溶液，2mol·L-1冰醋酸， -1 2 27 -1 ,KI 5g·L 淀粉指示剂，KCrO100g·L 维生素 C片1盒（100片，药厂：天津飞鹰制药有限企业，生产批号： 0906007） 实验步骤 Na2S2O3标准溶液的标定 正确称取固体，加适量的蒸馏水，稍微加热并搅拌，使固体全部溶解，待溶液自然冷却后，定量转移到100mL容量瓶中，定容。正确移取20mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中， 加入5mL6mol·L-1 HCl溶液和10mL100g·L-1KI溶液，摇匀后，盖上碘量瓶瓶盖，置于暗 处5分钟。然后，就一加入 100mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为浅黄绿 色后，加入 2mL淀粉指示剂，持续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定 3 次，计算NaSO标准溶液的正确浓度和相对平均偏差（≤ %）。 2 2 3 I2标准溶液的标定 正确移取NaSO标准溶液于250mL碘量瓶中，加入 50mL水和2mL淀粉指示剂，用 I 2 2 2 3 标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色即为终点。平行测定三次，计算 I2标准溶液正确浓 度和相对平均偏差（≤ %）。 4.3 维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定 正确称取0.6418g研磨好的样品放于250mL烧杯中，加入50mL左右新煮沸的冷水和30mL冰醋酸，搅拌，使样品中的抗坏血酸溶解完全，用少量新煮沸的冷水洗涤玻璃棒、烧 杯及积淀 4～5次，洗涤液也放于 250mL容量瓶中，加水定容，常压过滤，滤液放于烧杯中。 用酸式滴定管移取上述溶液置于 250mL碘量瓶中，加入1mL淀粉指示剂，立刻用已经标 定的I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色， 且30s内不褪色即为终点。 平行测定三次， 计算该样品中抗坏血酸的含量和相对平均偏差（≤ %）。 实验记录及数据办理 表一Na2S2O3标准溶液的标定 项目 1 2 3 m(KCrO+称量瓶)/g( 倾出前) 2 2 7 m(KCrO+称量瓶)/g( 倾出后) 2 2 7 M(K2Cr2O)/g 7 V(K2Cr2O7)/mL C(K2Cr2O7)/mol ·L-1 V(Na2S2O3) 初读数/mL V(Na2S2O3) 终读数/mL V(Na2S2O3)/mL C(Na2S2O3)/mol ·L-1 平均C(Na2S2O3)/mol·L-1 ︱di︱ 0 0 相对平均偏差/% 表二 I 2标准溶液的标定 项目