ICP作业指导书（操作手册）.doc

PAGE 4 000000000000材料股份有限公司 版 本 A 修改号 2 作业指导书 生效日期 2009年02月9日 文件名称 ICP光谱仪操作规程 编号 EQW.08-25 第 PAGE 3 页，共 NUMPAGES 4 页 编写 OOO 审核 批准 PAGE 4 一、定义： 等离子体（Plasma）一词首先由Langmuir在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。 等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度高达106-108K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离，称为高温等离子体；当温度低于105K时，气体部分电离，称为低温等离子体。 在实际应用中又把低温等离子体分为热等离子体和冷等离子体。当气体压力在1.013X105帕（相当1大气压）左右，粒子密度较大，电子浓度高，平均自由程小，电子和重粒子之间碰撞频繁，电子从电场获得动能很快传递给重粒子，这样各种粒子（电子、正离子、原子、分子）的热运动能趋于相近，整个气体接进或达到热力学平衡状态，此时气体温度和电子温度基本相等，温度约为数千度到数万度，这种等离子体称为热等离子体。例如直流等离子体喷焰（DCP）和电感耦合等离子体炬（ICP）等都是热等离子体，如果放电气体压力较底，电子浓度较小，则电子和重粒子碰撞机会就少，电子从电场获得的动能不易与重粒子产生交换，它们之间动能相差较大电子平均动能可达几十电子伏，而气体温度较低，这样的等离子体处于非热力学平衡体系，叫做冷等离子体，例如格里姆辉光放电、空心阴极灯放电等。 关闭仪器记录数据数据管理检查光谱分析控制信息编辑方法编辑启动点火打开仪器二、流程： 关闭仪器 记录数据 数据管理 检查光谱 分析控制 信息编辑 方法编辑 启动点火 打开仪器 三、步骤： 步骤名称 详细说明 所用工具 设计时间 1.打开仪器 1）确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1?瓶），废液收集桶有足够的空间用于容纳废液； 2）打开氩气，并调节出口压力在0.6 M pa； 3）打开空气压缩机，使阀门与管道平行，出口压力在压力表内圈（红色）显示为5 (bar)即可；打开循环冷却水，水位高度在最大值与最小值的中间； 4）开启循环水冷却机； 5）确保以上都呈正确状态，然后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）； 6）安装好进样管和废液管，将进样管放入二次蒸馏水中； 7）打开电脑、双击WinLab32 进入操作软件，自检完成进入工作界面 氩气瓶、空气压缩机、循环水冷却机、ICP光谱仪、操作软件 10分钟 2.启动点火 1）再次确认氩气储量和压力。 2）?检查并确认进样管和废液管安装方向是否正确，保证样品待测液的清澈，无杂质，以免堵塞进样管。 3）点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On。 4）光学初始化和检测器校正 进入Tools—Spectrometer control对话框，点击Initialize Optics，用二次蒸馏水进行光学初始化。点击Align View，用1ppm Mn2+ 、10ppm Mn2+ 分别进行Axial 向和Radial 向校正。 ICP光谱仪、操作软件 7分钟 3.方法编辑 1）方法编辑Method Editor对话框：点击元素周期表Periodic Table，双击待分析元素；也可以在在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长）。 2）点击Spectrometer Settings，Real Parameters Time (sec秒)，选择15，Delay Time(sec秒) 为30，重复次数Replicate 3次。 3）吹扫气流Purge Gas Flow：分析元素（如S、P）的波长在190 nm以下，选高High吹扫 5L/min。 4）点击Calibration，根据需要依次输入分析顺序、校准标样的单位和浓度。可以选择在分析过程中校准元素使用的校准空白，也可以确定是将空白从分析物强度中减去，还是将空白用于校准，还是两者都采用。选择要使用的校准方程式类型：线性，样品单位可以选择：mg/kg或 mg/L。 5）点击菜单file—save—method，将新编辑的方法保存。 操作软件 2分钟 4.信息编辑 1）在试样信息编辑Sample Information Editor页中， 输入试样识别码、试样初始重量、制备试样初始体积，稀释前体积和稀释后体积。如果没有稀释，稀释前体积和稀释后体积也需要输入1。