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滴定管的使用 滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。 实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具塞滴定管）；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管。 酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。 近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。 一、酸式滴定管的使用方法 (1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。 (2) 给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 (3) 试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。 (4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。 (5) 装标准溶液。应先用标准液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 (6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。 (7) 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。 二、碱式滴定管的使用方法 (1) 试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。 (2) 滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 (3) 进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 其他操作同酸式滴定管。 三、滴定管读数。 滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数。 为了便于读数，可在滴定管后衬读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（约3cm×1.5 cm）的白纸制成。读数时，手持读数卡就在滴定管背后，使黑色部分在弯液面下约1mm处，此时即可看到弯液面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯液面下缘的最低点，见图2.7（b）。 在使用带有蓝色衬背的滴定管时，液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相交之点 的读数。颜色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，弯曲液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。 必须注意，初读数与终点读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕， 不要立即调整零点或读数，而应等0.5mm～1min，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至0.01mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外 壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。