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三颗针小檗碱的提取分离 王印 512031523 摘 要： 小檗碱作为临床上常用的药材成分应用广泛，为提高小檗碱的提取得率，近年 来对小檗碱提取的工艺研究很多。本文主要综述了近些年来对小檗碱提取工艺的研究进展。 关键词： 小檗碱；提取工艺； 黄连；黄柏；三颗针；正交实验 小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有 4个科 10个属植物都已发现有小檗碱存 在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型 3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。 小檗碱能缓慢溶解于冷水 (1 ：20) 或冷乙醇 (1 ：100)，在热水或热乙醇中溶解度比较大，难 溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为 1：30 ，盐酸盐 微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较 高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。 三颗针为小檗科植物拟濠猪刺 (berberis soulieanaschneid)、小黄连刺 (berberis wilsonae hemsl)、细叶小檗 (berberis poiretii schneid) 或匙叶小檗 (berberis vemaeschneid)等同属种植物 的干燥根。 小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。 现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广 泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究 很多，本文对这一方面作一综述。 l.酸水法提取小檗碱 酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱，常用多倍量 的O.3 ％硫酸水溶液浸泡 24h ，滤液用石灰乳调 pH 值至 12，过滤，滤液用盐酸调 pH 值到 2～3 ，再加入 6 ％左右的精制食盐，使食盐完全溶解，放置过夜，抽滤得盐酸小檗碱粗品。 或用 O.5％的硫酸水溶液冷浸提取，酸水液用石灰乳调 pH 值到 7左右，滤液浓缩用盐酸调 pH 值到 2～3，再加入 6 ％左右的精制食盐，使食盐完全溶解，过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳 调 pH 值到 8 ．5～ 9趁热过滤，滤液再用盐酸调 pH值到 2—3 ，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品。 1 廖志新等以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的 生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到 pH=l ，浸提剂 量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到 5％一 7 ％；浸提总时问 应达到 12—24 h ，浸提剂温度控制在 80℃至沸点之间；浸提剂浓度 ( 即硫酸浓度 ) 为 0.5 ％～ 0.7％最佳。有报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱，用 0.5％左右硫酸溶液浸泡 24 h，次日，把浸泡液倾出，浸泡液 (收集 8～ 10倍量浸泡液，后 50 ％留作下一批套用 )，用浓 盐酸调 pH值到 1.5左右，按 10 ％(w/v) 的量加入精制食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱 粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为 1.23 ％。有报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提 取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉 淀的 pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的 16倍，稀硫酸浓度为 0.2 ％，加石灰乳 沉淀杂质时的