4苄氧基乙酰苯胺设计合成及表征指导书.docVIP

精品文档 精品文档 PAGE PAGE7 精品文档 PAGE 《应用化学综合实验》（项目化）有机部分实验指导书 课程代码：  0703525008  开课学期：第  6学期  开课专业：应用化学 实验学时：  16学时  总学分/实验学分：  学分 综合实验室（实验中心）名称：生化实验中心 二级实验室名称：化学工程实验室和制药专业实验室 一、课程简介 《应用化学综合实验》有机部分实验是化学专业的一门重要专业综合实验课，它的先修课程是有机化学实验。本课程是在基础有机化学实验技术的基础上，进一步系统全面地提高有机合成实验技术和有机合成设计方法，为学生的毕业论文打好设计实验基础，为从事精美化工产品和新产品开发确立必要的理论和技术基础。 二、实验的地位、作用和目的 经过此课程的学习对综合性实验和设计实验有了初步的认识。目的是为毕业论文工作做准备。三、实验方式与基本要求 实验方式以设计实验为主，从合成方法、装置、分别进行设计，产品提纯后的纯度测定方法、产品的构造表征测定等方面设计 １、掌握有机合成单元反响的基本规律和实验基本技术 ２、掌握有机合成设计对合成实验中对于投料比、温度、时间、催化剂等有较全面的认识，并掌握合成混淆物的分别提纯方法。 ３、能从石油化工基来源料合成设计出各样精美化学品和中间体。 四、报告与查核 设计实验报告和实验报告结果议论等内容。 查核：1、设计实验的设计思路和方法 40%。2、实验操作和实验结果 30%。3、实验报告和议论 剖析30% 五、设施及器材材料配置 序号 实验仪器与设施 数量与型号 序号 实验仪器与设施 数量与型号 1 磨口玻璃仪器 250ml一套 8 折光率测定仪 2 2 搅拌装置 一套 9 红外剖析仪 1 3 抽滤装置 一套 10 紫外剖析仪 1 4 加热控温装置 一套 11 气相—质谱仪 1 5 真空干燥箱 1 12 液相色谱仪 1 6 鼓风干燥箱 1 13 气相色谱仪 1 7 熔点测定仪 2 14 核磁 1 六、实验指导书及主要参照书 1、张招贵.精美有机合成与设计 .北京：化学工业出版社 2、杨光富．有机合成．上海：华东理工大学出版社， 2010．11 3、郝素娥.精美有机合成单元反响与合成设计 .哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社 ,2008．05 项目简介和设计要求 4-苄氧基乙酰苯胺是合成药物美罗培南的重要中间体。本项目以对硝基苯酚开端原料，经过 酚羟基与苄溴的醚化、复原和乙酰化 4-苄氧基乙酰苯胺，并研究每步反响的最正确合成工艺条件。 详细工艺如下： O Cl NO2 NH2 O HN OH 方法1 H2 方法1 Cl RaneyNiEtOH DMF,Et3N,450C K2CO3,DMF O 方法2 O 方法2乙酸酐/CH2Cl2 O 80 0 C 水合肼/FeCl/活性C 室温 NO 3 2 主要内容如下： （1）对硝基苯酚与苄氯醚化工艺研究 主要研究反响温度、溶剂、碱的种类及反响时间等因素对醚化反响收率的影响，找出最正确的醚 化工艺条件。并对第一步的产品进行纯度和构造表征。 2）复原反响的工艺研究 第二步反响为硝基的复原，能够设计不同复原剂条件下的反响。如雷尼镍催化加氢和水合肼 复原。优化反响溶剂、反响温度、反响时间及反响物配比等影响因素。并对第二步反响的中间体进行纯度和构造表征。 3）乙酰化研究 在缚酸剂条件下进行氨基的乙酰化，研究最正确的乙酰化工艺条件。 4）产品的精制和构造表征 精制高纯度的产品，利用液相色谱对目标产物进行纯度检测，同时测定熔点并进行相应的红外 和核磁构造表征。 设计要求： 1）学会文件查阅和资料整理。 2）学会怎样参照文件设计实验方案，主要包括原料配比、实验详细操作步骤、怎样监测判断反响终点、反响完成后办理、产品纯化和构造鉴定。 3）掌握酯醚化、催化加氢复原及氨基乙酰化等基本单元操作，进一步稳固萃取、减压蒸馏、抽滤及重结晶等基本实验操作。 4-苄氧基乙酰苯胺的设计合成及表征设计指导书 项目一4-苄氧基乙酰苯胺合成实验原理、实验方案的设计、产品的分别及检测 主要内容为理论知识和实验的设计指导。 项目二4-苄氧基硝基苯 一、目的要求 1、掌握酚和苄氯醚化的方法和实际操作技术； 2、认识酚类化合物醚化的一些影响因素； 3、娴熟掌握减压抽滤和重结晶及固体产品干燥等基本实验操作； 4、掌握利用薄层层析方法判断反响的终点和产品的构造剖析。 二、实验原理 Cl NO2 OH K2CO3,DMF O 800C NO2 三、实验原料和试剂 4-硝基苯酚、苄氯、碳酸钾、 DMF 四、实验步骤 称取对硝基苯酚 （）于100mL三口烧瓶中，配备磁力搅拌、温度计和冷凝回 流管和干燥管，再加入干燥过的 40mLDMF、10g苄氯和研磨过的碳酸钾 14.8g(108mmol