常用标准溶液的配制和标定.pdfVIP

标准溶液的配制与标定 实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1. 掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2. 掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的 CO2 ，因而，市售 NaOH中常含有 Na2CO3 。 反应方程式： 2NaOH + CO 2 → Na 2 CO3 + H 2 O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na CO 最通常的方法是将 NaOH先配成饱和溶液（约 52%， W/W），由于 Na CO 在 2 3 2 3 饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 2 3 2 3 含 Na CO 的 NaOH溶液。 待 Na CO 沉淀后， 可吸取一定量的上清液， 稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制 NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的 CO 。 2 2 2 4 2 6 5 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（ H C O ? 2H O）、苯甲酸（ C H COOH）和邻 苯二甲酸氢钾（ C6 H4 COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C H COOHCOOK + NaOH → C H COONaCOOK + H O 6 4 6 4 2 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（ 50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂） 、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L 酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至 100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液， 冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于 105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约 0.6000 克，置于 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 无 CO2 蒸馏水， 温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂 2-3 滴，用欲标定的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定，直 到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m NaOH C = 1 2 （V -V ）× 0.2042 式中：