甲氧苄啶及磺胺甲惡唑的综合性实验.docxVIP

18级药学三班 吴达 181140339 遵义医学院医学与科技学院 甲氧苄啶及磺胺甲惡唑的综合性实验 【摘要】实验通过对甲氧苄啶和磺胺甲惡唑胶囊的制备，采用高相液相色谱法对其胶囊内容物进行含量测定，采用物理和化学的方法对胶囊溶出度的测定、质量检查和药物的鉴别掌握甲氧苄啶的制备方法和含量测定、原料药的分析方法、紫外-可见分光光法的定性分析、高效液相色谱法有关杂质的检查、硬胶囊剂的制备和质量评价分析。 【关键词】甲氧苄啶 磺胺甲噁唑 连续回流提取法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 Comprehensive experiment of trimethoprim and sulfamethoxazole Wang Fangfang （Medicine and Technology School Of Zunyi Medical University ） 【Abstract】 Through the preparation of trimethoprim and sulfamethoxazole capsules, the contents of the capsules were determined by HPLC. The dissolution, quality inspection and drug identification of the capsules were determined by physical and chemical methods. The preparation method and content determination of trimethoprim, the analysis method of API, the qualitative analysis of UV-vis spectrophotometry, the quality control of trimethoprim and sulfamethoxazole capsules were mastered High performance liquid chromatography (HPLC) was used for the determination of impurities, preparation and quality evaluation of hard capsules. 【Keywor】Trimethoprim. Sulfamethoxazole. Continuous reflux extraction method. Ultraviolet spectrophotometry. High performance liquid chromatography. 【前言】TMP是一种抗菌增效剂，常与磺胺、抗疟药、头孢药物联合使用治疗上呼吸道感染、泌尿系统感染、疟疾。其为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭。微溶于乙醇和丙酮，不溶于水，易溶于冰醋酸。可采用连续回流提取法制得甲氧苄啶，重结晶提纯，紫外分光光度法对原料药物进行鉴别，其依据是利用最大吸收与标准化合物一致进行鉴别。含量测定是利用标准曲线法测得。复方磺胺甲恶唑胶囊是以磺胺甲恶唑和甲氧苄啶为主药制得。通过装量差异、崩解时限等检查其是否合格。 【仪器和试剂】 仪器：集热式磁力加热搅拌器、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、循环水真空泵、玻璃棒、烧杯、滴管、滤纸、量筒、电子天平、电磁炉、三颈瓶、回流管、圆底烧瓶、高校液相色谱仪 紫外-分光光度计 分析天平 容量瓶 试管 pH试纸 移液管 研钵、药筛（80目）、制粒与整粒用筛网（16目）恒温干燥箱、溶出度仪、高效液相色谱仪、超声仪、试管、胶囊板、喷壶、注射器（5ml）、微孔滤膜、离心管 试剂：丙烯腈、甲醇、甲醇钠、硝酸胍、3, 4, 5-三甲氧基苯甲醛等均为分析纯、甲氧苄啶原料药 甲氧苄啶对照品 二甲氧苄啶 稀硫酸 碘试液 乙醇 去离子水 流动相（乙腈：水：三乙胺=200：799：1）、磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、乳糖、甘露醇、交联聚维酮、聚维酮、硬脂酸镁、碱性β-萘酚、0.1mol/L稀盐酸 【实验内容】 1.中间体Ⅱ的制备 精密称取甲醇钠粉末15.0500g，放入250ml的圆底三颈瓶中，加入无水乙醇150.00ml，搅拌5min，缓慢滴加丙烯腈4.00ml（60mmol)，室温反应30min，再分批加入TMB11.40g（57mmol)，室温反应1h，继续回流3h，冷至室温，加入100ml冰水有沉淀析出，过滤，干燥称重得中间体Ⅱ(4.36g），收率见表1。 2.TMP的制备 在烧