明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则解读.pptx

;; ; ;4月15日晚国家药监局发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。 4月16日中检院组织召开《关于对部分胶囊剂产品开展监督抽验》的紧急会议，成立了以李云龙为组长的应急工作领导小组，成立了应急检验技术专家组，安排部署应急检验的具体事宜。 ;;;明胶空心胶囊（Vacant Capsules） 系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。由帽、体两节胶囊壳组成，可容纳各种药粉、液体、半固体和药片。可掩饰药物的异味，易于吞服，具良好的崩解能力，较长的保质期等优点。 规格尺寸：从大到小依次为000#、 00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#等8种型号。 ;;主要原材料：由明胶、甘油、水以及其它的药用材料(TiO2)组成。明胶约占所有原辅料的90%以上）。 明胶是从动物（牛、马、猪、鱼、驴）的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织，经过酸、碱或酶水解处理以后降解生成的非均匀多肽混合物，由多种氨基酸所组成。 明胶成分：85～90%蛋白质，0.3%～0.2%矿物质，9%～12%水分。 外观近于无色或者呈淡黄色， 为透明、无特殊臭味的固体， 分子量为1.75-45万。 ;明胶的生产和安全性;明胶(Gelatin）是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 ;铬的危害;根据用途分为三类：药用明胶，食用明胶和工业明胶(照相明胶)。 有关标准 胶囊用明胶： 《中国药典》2010年版（二部）（Cr:2.0mg/kg） Gelatin ： EP7.0/BP2010 （Cr:10ppm） USP34（Cr:没有规定） JP16（Cr:没有规定） 药用明胶： QB 2354-2005 （Cr:2.0mg/kg）(QB:轻工行业标准) 食品添加剂 明胶： GB 6783-94 （A级：1.0mg/kg，B级：2.0mg/kg） 食用明胶： QB /T 4087-2010 （Cr:2.0mg/kg） 工业明胶： QB/T 1995-2005 （Cr:没有规定。用途：1，火柴的起火剂；2，粘合剂；3，电解工业；4，纺织工业；5，感光耐蚀膜；） ;《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204） 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。 取供试品溶液与对照溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二（2mg/kg）。 ;仪器 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置） 电子天平 微波消解仪 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。 试剂 硝酸（优级纯,国药集团） 铬单元素标准溶液（1000μg/ml，国家标准物质） ;检验样品： 胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊） 检验项目： 明胶空心胶囊中的铬 检验所需检品量的参考值：;空心胶囊壳的制备： 参考附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8） 具体制备方法：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法： 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000μg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。;胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬测定方法(过夜) ： 供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g(胶囊整体称重，如1号胶囊约7个，精密称定)，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波炉内消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干(1~2mL)，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品